25.06.2026 by Aileen Sammler
De chemische samenstelling van PUR-poedercoatings in kaart brengen met TGA-FT-IR en DSC
Meer dan pieken en curven: Toepassingsinzichten door NETZSCH en Bruker
De maandelijkse blogserie met Bruker Optics – Deel 6: Hoe TGA-FT-IR en DSC het uithardingsgedrag en de afbraakprocessen van poedercoatings op basis van PUR blootleggen
Gecombineerde thermische analyse en analyse van vrijgekomen gassen voor poedercoatings in de automobielindustrie: hoe DSC en TGA-FT-IR een volledig beeld geven van de uitharding en ontleding
Poedercoatings winnen terrein in de auto-industrie — en daar zijn goede redenen voor. Ze voldoen aan strenge milieunormen doordat ze de uitstoot tijdens het uithardingsproces tot een minimum beperken en zorgen voor hoogwaardige, duurzame oppervlakteafwerkingen. Om echter onberispelijke resultaten te bereiken, is een gedetailleerd inzicht in de chemie van de coating vereist: het uithardingsgedrag, de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit en de aard van eventuele gassen die tijdens de verwerking vrijkomen.
In dit artikel uit onze blogserie „Beyond Peaks and Curves: Application Insights door NETZSCH en Bruker“, laten we zien hoe twee complementaire analysetechnieken — differentiële scanningcalorimetrie (DSC) en thermogravimetrische analyse in combinatie met FT-IR-spectroscopie (TGA-FT-IR) — samen een uitgebreide karakterisering van een poedercoating op basis van polyurethaan (PUR) opleveren.
Waarom het belangrijk is om de chemie achter poedercoating te begrijpen
In de automobielindustrie moeten poedercoatings voldoen aan strenge eisen op het gebied van oppervlaktekwaliteit, mechanische eigenschappen en duurzaamheid op lange termijn. Zelfs kleine afwijkingen in de samenstelling of de uithardingsomstandigheden kunnen leiden tot defecten zoals een ongelijkmatige glans, slechte hechting of onverwachte uitgassing.
Voor procesingenieurs, kwaliteitscontrolelaboratoria en ontwikkelaars van poedercoatings is een betrouwbare analytische aanpak essentieel om zowel het uithardingsgedrag als de afbraakreacties te karakteriseren. Dit is met name van belang wanneer:
- nieuwe poedercoatingformuleringen worden gekwalificeerd
- het optimaliseren van uithardingsparameters voor de productie
- Het onderzoeken van defecten of variaties tussen verschillende productiebatches
- Inzicht wordt verkregen in de chemische aard van emissies tijdens het uitharden
DSC: Karakterisering van de uithardingsreactie
Differentiële scancalorimetrie (DSC) biedt een snelle en nauwkeurige beschrijving van de uithardingsreactie. Door de exotherme warmtestroom bij verschillende verwarmingssnelheden te meten, registreert DSC:
- De glasovergangstemperatuur van het niet-uitgeharde poeder
- De exotherme uithardingsreactie en het bijbehorende temperatuurbereik
- De mate van verkregen verknoping
In combinatie met een evaluatie van de reactiekinetiek met behulp van software zoals NETZSCH Kinetics Neo, kunnen DSC-gegevens bij meerdere verwarmingssnelheden worden geanalyseerd om het reactiemodel te bepalen. In het geval van de hier bestudeerde PUR-poedercoating volgt de uithardingsreactie een driestapsmechanisme vann-de orde — informatie die betrouwbare voorspellingen mogelijk maakt van het isothermische uithardingsgedrag bij verschillende procestemperaturen.
Deze technische voorspellingen zijn van onschatbare waarde voor het vaststellen van optimale uithardingsschema’s in de productie.
TGA-FT-IR: Identifying van wat er vrijkomt en wanneer
Hoewel DSC de energetica van het uithardingsproces beschrijft, geeft het geen uitsluitsel over welke chemische verbindingen tijdens het proces vrijkomen. Hier biedt TGA-FT-IR essentiële aanvullende informatie.
Door een thermobalans van de 'NETZSCH ' te koppelen aan een Bruker FT-IR-spectrometer (bijvoorbeeld het INVENIO-platform), worden massaverliesgebeurtenissen rechtstreeks in verband gebracht met de chemische samenstelling van de vrijgekomen gassen via hun karakteristieke infraroodabsorptiespectra.
De meting van de PUR-poedercoating van kamertemperatuur tot 500 °C leverde een gedetailleerd chemisch beeld op:
- Bij 85 °C: Small -emissies van methacrylzuur — nog voordat de hoofdreactie van de uitharding begint, wat overeenkomt met slechts 0,2% massaverlies
- Bij 203 °C: Duidelijke identificatie van kooldioxide en isocyaanzuur, samenvallend met de exotherme uithardingsreactie waargenomen door DSC
- Bij 315 °C: voortdurende afgifte van methacrylzuur met een ondergeschikte hoeveelheid isocyanaat
- Bij 353 °C: Belangrijkste afbraakstap — gedomineerd door methacrylzuur met een maximale uitstoot van methanol
- Tweetrapsafbraak bij 353 °C en 411 °C, gepaard gaande met het vrijkomen van CO₂ en methanol
De verbanden leggen: DSC en TGA-FT-IR
De echte kracht van deze aanpak ligt in de combinatie van beide technieken. De resultaten hangen rechtstreeks met elkaar samen:
De afgifte van isocyaanzuur tijdens de uithardingsreactie duidt op de aanwezigheid van ingekapselde of sterisch gehinderd isocyanaatgroepen die niet volledig kunnen deelnemen aan de polyadditiereactie — een cruciaal inzicht voor het optimaliseren van de formulering.
De vroege emissie van methacrylzuur bij 85 °C is helemaal niet zichtbaar in de DSC-curve, wat aantoont dat TGA-FT-IR chemische gebeurtenissen detecteert die bij thermische analyse alleen over het hoofd zouden worden gezien.
Samen bieden DSC en TGA-FT-IR:
- Een volledige karakterisering van de uithardingsreactie (kinetiek, mechanisme, mate van verknoping)
- Identificatie van alle vrijgekomen gassoorten bij elke temperatuur
- Een directe correlatie tussen massaverlies en chemische identiteit
- Bruikbare inzichten voor het optimaliseren van de uitharding en het beheersen van emissies
👉 Lees meer in de volledige toepassingsnota
In deze blog worden de belangrijkste bevindingen en analytische concepten belicht. Voor gedetailleerde experimentele omstandigheden, meetcurves, spectra en een volledige interpretatie van de gegevens kunt u de volledige toepassingsnota raadplegen:
Van autolakken tot bredere toepassingen
TGA-FT-IR in combinatie met DSC is niet beperkt tot poedercoatings. Deze gecombineerde aanpak is geschikt voor een breed scala aan toepassingen, waaronder:
- Analyse van uitgassende materialen
- Detectie van residuen en additieven
- Karakterisering van verouderingsprocessen
- Analyse van afbraak- en synthesereacties
- Concurrentieanalyse en inspectie van binnenkomende materialen
Door thermische informatie te combineren met de chemische identificatie van vrijgekomen gassen, krijgen laboratoria het diepgaande inzicht dat nodig is om betere materialen te ontwikkelen en productieprocessen te optimaliseren.
Een langdurige samenwerking: NETZSCH en Bruker
De naadloze integratie van thermische analyse en FT-IR-spectroscopie is het resultaat van een samenwerking tussen NETZSCH en Bruker Optics die teruggaat tot 1993. Deze langdurige samenwerking maakt het volgende mogelijk:
- Geoptimaliseerde gasoverdrachtsinterfaces tussen de thermobalans en de spectrometer
- Betrouwbare synchronisatie van thermische en spectroscopische gegevens
- Kant-en-klare oplossingen, ondersteund door tientallen jaren gezamenlijke expertise
Word een expert met onze gratis cursussen
Alle NETZSCH E-Learning Basiscursussen zijn gratis! De inhoud is gemaakt door onze experts op het gebied van laboratoriummethoden, die hun persoonlijke ervaringen met jou delen. Profiteer van flexibel online leren, volledig aangepast aan jouw trainingsbehoeften!