Woordenlijst

Thermische stabiliteit

Een materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA(thermogravimetric analyzer) te gebruiken.

De ASTM E2550 standaard beschrijft de thermische stabiliteit van een materiaal als de "temperatuur waarbij het materiaal begint te ontleden of te reageren, samen met de mate van massaverandering bepaald met thermogravimetrie". Er wordt aan toegevoegd dat "de afwezigheid van reactie of ontleding wordt gebruikt als indicator voor thermische stabiliteit".

Voorbeeld: Bepaling van de thermische stabiliteit van ^Aspirine®

Figuur 1 toont de TGA-curve van acetylsalicylzuur (beter bekend als ^Aspirine®) tijdens verhitting tot 600°C in een stikstofatmosfeer. Klik hier voor meer informatie over het ontledingsmechanisme van acetylsalicylzuur.

Er werden twee massaverliesstappen gedetecteerd via de TGA-curve (ononderbroken lijn). Elk van deze stappen wordt geëvalueerd door de bepaling van:

• Karakteristieke temperatuur waarbij het massaverlies optreedt
• Omvang van de massaverandering tijdens de stap

Theoretisch kunnen er drie karakteristieke temperaturen worden weergegeven voor een massaverliesstap:

• Piektemperatuur van de DTG (^1e afgeleide van de TGA-curve, stippellijn)
• Geëxtrapoleerde begintemperatuur volgens de norm ISO 11358-1. Dit is "het snijpunt van de uitgangsmassa en de raaklijn aan de TGA-curve op het punt met de maximale gradiënt"
• Begintemperatuur volgens ASTM E2550. Dit is het "punt in de TGA-curve waar voor het eerst een afwijking wordt waargenomen van de vastgestelde basislijn vóór de thermische gebeurtenis"

In het gepresenteerde voorbeeld treedt de eerste massaverliesstap op bij de volgende karakteristieke temperaturen:

• 161°C (piek van de DTG-curve, figuur 1),
• 143 °C (geëxtrapoleerde begintemperatuur van de TGA-curve, figuur 1) of
• 102°C (begintemperatuur volgens ASTM E2550, figuur 2). Deze derde waarde wordt gebruikt om de thermische stabiliteit van het geteste acetylsalicylzuurmonster te evalueren.

Houd er rekening mee dat de methode beperkt is tot materialen die reageren of ontleden in het onderzochte temperatuurbereik; ze kan niet worden gebruikt voor sublimatie of VerdampingDe verdamping van een element of verbinding is een faseovergang van de vloeibare fase naar damp. Er bestaan twee soorten verdamping: verdamping en koken.verdamping.

Opmerkingen over de meetomstandigheden:

Aangezien de resultaten worden beïnvloed door de massa van het monster, de atmosfeer (gas en stroomsnelheid), de verwarmingssnelheid en het type filterkroes, is het cruciaal om de meetomstandigheden te bepalen. Om dezelfde reden kunnen de resultaten van twee monsters alleen vergeleken worden als de metingen onder identieke omstandigheden zijn uitgevoerd.

De volgende meetomstandigheden worden aanbevolen:

1. Monstermassa: tussen 1 en 10 mg, bijvoorbeeld 5 mg
2. Verwarmingssnelheid: 10 tot 20 K/min (lager voor energetische reacties: 1 tot 10 K/min)
3. Stroomsnelheid van de atmosfeer: 20 tot 100 ml/min

In het gepresenteerde voorbeeld is de thermische stabiliteit gegeven bij 102 °C voor een meting op acetylsalicylzuur in een dynamische stikstofatmosfeer (gasstroom: 40 ml/min), uitgevoerd op een monster van 5 mg in een open aluminiumoxidekroes en bij een verwarmingssnelheid van 10 K/min.