Ordliste

Termisk stabilitet

Et materiale er termisk stabilt, hvis det ikke nedbrydes under påvirkning af temperaturen. En måde at bestemme et stofs termiske stabilitet på er at bruge en TGA(termogravimetrisk analysator).

ASTM E2550-standarden beskriver et materiales termiske stabilitet som "den temperatur, hvor materialet begynder at nedbrydes eller reagere, sammen med omfanget af masseændring bestemt ved hjælp af termogravimetri". Den tilføjer, at "fraværet af reaktion eller NedbrydningsreaktionEn nedbrydningsreaktion er en termisk induceret reaktion af en kemisk forbindelse, der danner faste og/eller gasformige produkter. nedbrydning bruges som en indikator for termisk stabilitet".

Et eksempel: Bestemmelse af den termiske stabilitet af ^Aspirin®

Figur 1 viser TGA-kurven for acetylsalicylsyre (bedre kendt som ^Aspirin®) under opvarmning til 600 °C i en nitrogenatmosfære. Klik her for at få flere oplysninger om nedbrydningsmekanismen for acetylsalicylsyre.

To massetabstrin blev opdaget gennem TGA-kurven (heltrukken linje). Hvert af disse trin evalueres gennem bestemmelse af:

• Karakteristisk temperatur, hvor massetabet opstår
• Omfanget af den masseændring, der sker i løbet af trinnet

Teoretisk set kan der vises tre karakteristiske temperaturer for et massetabstrin:

• Peak-temperatur for DTG (^1. afledte af TGA-kurven, stiplet linje)
• Ekstrapoleret begyndelsestemperatur i henhold til standarden ISO 11358-1. Dette er "skæringspunktet mellem basislinjen for startmassen og tangenten til TGA-kurven ved punktet med maksimal gradient"
• Begyndelsestemperatur i henhold til ASTM E2550. Dette er det "punkt i TGA-kurven, hvor der først observeres en afbøjning fra den etablerede basislinje før den termiske hændelse"

I det viste eksempel forekommer det første massetabstrin ved følgende karakteristiske temperaturer:

• 161 °C (toppen af DTG-kurven, figur 1),
• 143 °C (ekstrapoleret begyndelsestemperatur for TGA-kurven, figur 1) eller
• 102 °C (begyndelsestemperatur i henhold til ASTM E2550, figur 2). Denne tredje værdi bruges til at evaluere den termiske stabilitet af den testede acetylsalicylsyreprøve.

Bemærk, at metoden er begrænset til materialer, der reagerer eller nedbrydes i det undersøgte temperaturområde; den kan ikke bruges til sublimering eller FordampningFordampning af et grundstof eller en forbindelse er en faseovergang fra væskefase til damp. Der findes to typer fordampning: fordampning og kogning.fordampning.

Bemærkninger vedrørende målebetingelserne:

Da resultaterne påvirkes af prøvemassen, atmosfæren (gas og strømningshastighed), opvarmningshastigheden og digeltypen, er det afgørende at definere målebetingelserne. Af samme grund kan resultaterne for to prøver kun sammenlignes, hvis målingerne blev udført under identiske forhold.

Følgende målebetingelser anbefales:

1. Prøvemasse: mellem 1 og 10 mg, f.eks. 5 mg
2. Opvarmningshastighed: 10 til 20 K/min (lavere for energiske reaktioner: 1 til 10 K/min)
3. Flowhastighed af atmosfæren: 20 til 100 ml/min

I det viste eksempel er den termiske stabilitet angivet ved 102 °C for en måling af acetylsalicylsyre i en dynamisk nitrogenatmosfære (gasflow: 40 ml/min), udført på en prøve på 5 mg i en åben aluminiumoxiddigel og ved en opvarmningshastighed på 10 K/min.