Глосар

Термична стабилност

Един материал е термично стабилен, ако не се разлага под въздействието на температурата. Един от начините за определяне на термичната стабилност на дадено вещество е използването на TGA(термогравиметричен анализатор).

Стандартът ASTM E2550 описва термичната стабилност на даден материал като "температурата, при която материалът започва да се разлага или да реагира, заедно със степента на промяна на масата, определена с помощта на термогравиметрия". Той добавя, че "липсата на реакция или разлагане се използва като индикатор за термична стабилност".

Пример: Определяне на термичната стабилност на ^Aspirin®

На фигура 1 е показана TGA кривата на ацетилсалицилова киселина (по-известна като ^Aspirin®) по време на нагряване до 600°C в азотна атмосфера. За повече информация относно механизма на разлагане на ацетилсалициловата киселина, моля, кликнете тук.

Чрез кривата на TGA (плътна линия) бяха открити две стъпки на загуба на маса. Всяка от тези стъпки се оценява чрез определяне на:

• Характерна температура, при която се наблюдава загуба на маса
• Степента на промяна на масата, настъпваща по време на стъпката

Теоретично за една стъпка на загуба на маса могат да бъдат показани три характерни температури:

• Пикова температура на DTG (^първа производна на кривата на TGA, пунктирана линия)
• Екстраполирана начална температура съгласно стандарта ISO 11358-1. Това е "точката на пресичане на базовата линия на началната маса и допирателната към кривата на TGA в точката на максимален градиент"
• Начална температура съгласно стандарт ASTM E2550. Това е "точката на TGA кривата, в която за първи път се наблюдава отклонение от установената базова линия преди термичното събитие"

В представения пример първият етап на загуба на маса настъпва при следните характерни температури:

• 161°C (пикът на кривата DTG, фигура 1),
• 143°C (екстраполирана начална температура на кривата на TGA, фигура 1) или
• 102°C (температура на настъпване съгласно ASTM E2550, фигура 2). Тази трета стойност се използва за оценка на термичната стабилност на тестваната проба от ацетилсалицилова киселина.

Моля, обърнете внимание, че методът е ограничен до материали, които реагират или се разлагат в изследвания температурен диапазон; той не може да се използва за сублимация или изпарение.

Забележки относно условията на измерване:

Тъй като резултатите се влияят от масата на пробата, атмосферата (газ и дебит), скоростта на нагряване и вида на тигела, от решаващо значение е да се определят условията на измерване. По същата причина резултатите за две проби могат да се сравняват само ако измерванията са извършени при идентични условия.

Препоръчват се следните условия на измерване:

1. Маса на пробата: между 1 и 10 mg, например 5 mg
2. Скорост на нагряване: 10 до 20 K/min (по-ниска при енергийни реакции: 1 до 10 K/min)
3. Скорост на потока на атмосферата: 20 до 100 ml/min

В представения пример термичната стабилност е дадена при 102 °С за измерване на ацетилсалицилова киселина в атмосфера на динамичен азот (газов поток: 40 ml/min), извършено върху проба с тегло 5 mg в отворен тигел от алуминиев оксид и при скорост на нагряване 10 K/min.