Sözlük
Termal Kararlılık
Bir malzeme sıcaklığın etkisi altında ayrışmıyorsa termal olarak kararlıdır. Bir maddenin termal kararlılığını belirlemenin bir yolu TGA(termogravimetrik analizör) kullanmaktır.
ASTM E2550 standardı bir malzemenin termal stabilitesini " termogravimetrikullanılarak belirlenen kütle değişiminin derecesi ile birlikte malzemenin ayrışmaya veya reaksiyona girmeye başladığı sıcaklık" olarak tanımlamaktadır. "Reaksiyon veya ayrışmanın olmaması termal stabilite için bir gösterge olarak kullanılır" diye de ekler.
Örnek: Aspirin®'in termal stabilitesinin belirlenmesi
Şekil 1, asetilsalisilik asidin (daha çok Aspirin® olarak bilinir) azot atmosferinde 600°C'ye ısıtılması sırasındaki TGA eğrisini göstermektedir. Asetilsalisilik asidin Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen reaksiyonudur. ayrışma mekanizması hakkında daha fazla bilgi için lütfen buraya tıklayın.
TGA eğrisi (düz çizgi) aracılığıyla iki kütle kaybı adımı tespit edilmiştir. Bu adımların her biri aşağıdakilerin belirlenmesi yoluyla değerlendirilir:
- Kütle kaybının meydana geldiği karakteristik sıcaklık
- Adım sırasında meydana gelen kütle değişiminin kapsamı
Teorik olarak, bir kütle kaybı adımı için üç karakteristik sıcaklık gösterilebilir:
- DTG'nin tepe sıcaklığı (TGA eğrisinin1. türevi, tire noktalı çizgi)
- ISO 11358-1 standardına göre ekstrapole edilmiş başlangıç sıcaklığı. Bu, "başlangıç kütlesi taban çizgisi ile maksimum gradyan noktasında TGA eğrisine teğet olan kesişme noktasıdır"
- ASTM E2550'ye göre başlangıç sıcaklığı. Bu, "TGA eğrisinde, termal olaydan önce belirlenen temel çizgiden sapmanın ilk gözlemlendiği noktadır"
Sunulan örnekte, ilk kütle kaybı adımı aşağıdaki karakteristik sıcaklıklarda gerçekleşir:
- 161°C (DTG eğrisinin tepe noktası, şekil 1),
- 143°C (TGA eğrisinin ekstrapole edilmiş başlangıç sıcaklığı, şekil 1) veya
- 102°C (ASTM E2550'ye göre başlangıç sıcaklığı, şekil 2). Bu üçüncü değer, test edilen asetilsalisilik asit numunesinin termal stabilitesini değerlendirmek için kullanılır.
Lütfen yöntemin incelenen sıcaklık aralığında reaksiyona giren veya ayrışan malzemelerle sınırlı olduğunu unutmayın; süblimasyon veya BuharlaşmaBir elementin veya bileşiğin buharlaşması, sıvı fazdan buhara bir faz geçişidir. İki tür buharlaşma vardır: buharlaşma ve kaynama.buharlaşma için kullanılamaz.
Ölçüm koşullarına ilişkin notlar:
Sonuçlar numune kütlesi, atmosfer (gaz ve akış hızı), ısıtma hızı ve kroze tipinden etkilendiğinden, ölçüm koşullarının tanımlanması çok önemlidir. Aynı nedenle, iki numunenin sonuçları ancak ölçümler aynı koşullar altında gerçekleştirilmişse karşılaştırılabilir.
Aşağıdaki ölçüm koşulları tavsiye edilir:
- Numune kütlesi: 1 ila 10 mg arasında, örneğin 5 mg
- Isıtma hızı: 10 ila 20 K/dak (enerjik reaksiyonlar için daha düşük: 1 ila 10 K/dak)
- Atmosferin akış hızı: 20 ila 100 ml/dak
Sunulan örnekte, asetilsalisilik asit üzerinde dinamik bir azot atmosferinde (gaz akışı: 40 ml/dak), açık bir alüminyum oksit krozede 5 mg'lık bir numune üzerinde ve 10 K/dak'lık bir ısıtma hızında gerçekleştirilen bir ölçüm için 102°C'de termal kararlılık verilmiştir.
