Slovníček

Tepelná stabilita

Materiál je tepelně stabilní, pokud se vlivem teploty nerozkládá. Jedním ze způsobů, jak určit tepelnou stabilitu látky, je použití TGA(termogravimetrický analyzátor).

Norma ASTM E2550 popisuje tepelnou stabilitu materiálu jako "teplotu, při které se materiál začíná rozkládat nebo reagovat, spolu s rozsahem změny hmotnosti určeným pomocí termogravimetrie". Dodává, že "nepřítomnost reakce nebo rozkladu se používá jako ukazatel tepelné stability".

Příklad: Stanovení tepelné stability ^Aspirinu®

Na obrázku 1 je zobrazena TGA křivka kyseliny acetylsalicylové (známější jako ^Aspirin®) při zahřívání na 600 °C v dusíkové atmosféře. Další informace o mechanismu rozkladu kyseliny acetylsalicylové naleznete zde.

Na křivce TGA (plná čára) byly zjištěny dva kroky úbytku hmotnosti. Každý z těchto kroků je vyhodnocen prostřednictvím stanovení:

• Charakteristické teploty, při které dochází k úbytku hmotnosti
• Rozsah změny hmotnosti, ke které dochází během kroku

Teoreticky lze pro krok ztráty hmotnosti prokázat tři charakteristické teploty:

• Vrcholová teplota DTG (^1. derivace křivky TGA, čárkovaná čára)
• Extrapolovaná teplota nástupu podle normy ISO 11358-1. Jedná se o "průsečík základní linie počáteční hmotnosti a tečny ke křivce TGA v bodě maximálního gradientu"
• Počáteční teplota podle normy ASTM E2550. Je to "bod na křivce TGA, kde je poprvé pozorována odchylka od stanovené základní linie před tepelnou událostí"

V uvedeném příkladu dochází k prvnímu kroku úbytku hmotnosti při následujících charakteristických teplotách:

• 161 °C (vrchol křivky DTG, obrázek 1),
• 143 °C (extrapolovaná teplota počátku křivky TGA, obrázek 1) nebo
• 102 °C (teplota nástupu podle normy ASTM E2550, obrázek 2). Tato třetí hodnota se používá pro hodnocení tepelné stability zkoušeného vzorku kyseliny acetylsalicylové.

Upozorňujeme, že metoda je omezena na materiály, které reagují nebo se rozkládají ve zkoumaném teplotním rozsahu; nelze ji použít pro sublimaci nebo odpařování.

Poznámky k podmínkám měření:

Protože výsledky jsou ovlivněny hmotností vzorku, atmosférou (plyn a průtok), rychlostí ohřevu a typem kelímku, je nezbytné definovat podmínky měření. Ze stejného důvodu lze výsledky pro dva vzorky porovnávat pouze tehdy, pokud byla měření provedena za stejných podmínek.

Doporučují se následující podmínky měření:

1. Hmotnost vzorku: 1 až 10 mg, například 5 mg
2. Rychlost zahřívání: 10 až 20 K/min (nižší pro energetické reakce: 1 až 10 K/min)
3. Průtok atmosféry: 20 až 100 ml/min

V uvedeném příkladu je uvedena tepelná stabilita při 102 °C pro měření kyseliny acetylsalicylové v dynamické dusíkové atmosféře (průtok plynu: 40 ml/min), provedené na vzorku o hmotnosti 5 mg v otevřeném kelímku z oxidu hlinitého a při rychlosti zahřívání 10 K/min.