25.06.2026 von Aileen Sammler
Der Chemie von PUR-Pulverlacken auf der Spur – mit TG-FT-IR und DSC
Beyond Peaks and Curves: Application Insights by NETZSCH and Bruker
Die monatliche Blogserie mit Bruker Optics – Teil 6: Wie TG-FT-IR und DSC das Härtungsverhalten und die Zersetzungschemie von PUR-Pulverlacken aufklären
Kombinierte thermische Analyse und Emissionsgasanalyse für Pulverlacke in der Automobilindustrie: Wie DSC und TG-FT-IR ein vollständiges Bild von Härtung und Zersetzung liefern
Pulverlacke gewinnen in der Automobilindustrie zunehmend an Bedeutung und das aus gutem Grund. Sie erfüllen strenge Umweltanforderungen durch minimierte Emissionen während des Härtungsprozesses und liefern hochwertige, beständige Oberflächen. Die Voraussetzung für ein einwandfreies Ergebnis ist jedoch ein detailliertes Verständnis der Lackchemie: Härtungsverhalten, Thermische StabilitätEin Material ist thermisch stabil, wenn es sich unter Temperatureinfluss nicht zersetzt. Eine Möglichkeit, die thermische Stabilität einer Substanz zu bestimmen ist die Verwendung eines TGA (thermogravimetrischer Analysator).thermische Stabilität und die Natur der freigesetzten Gase während der Verarbeitung.
In diesem Artikel unserer Blogserie „Beyond Peaks and Curves: Application Insights by NETZSCH and Bruker” zeigen wir, wie zwei komplementäre Analysemethoden — Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) und Thermogravimetrie gekoppelt mit FT-IR-Spektroskopie (TG-FT-IR) — zusammen eine umfassende Charakterisierung eines Pulverlacks auf Polyurethan (PUR)-Basis ermöglichen.
Warum das Verständnis der Pulverlack-Chemie entscheidend ist
In der Automobilproduktion müssen Pulverlacke höchste Anforderungen an Oberflächenqualität, mechanische Beständigkeit und Langzeitstabilität erfüllen. Bereits geringfügige Abweichungen in der Formulierung oder den Härtungsbedingungen können zu Defekten wie ungleichmäßigem Glanz, mangelhafter Haftung oder unerwartetem Ausgasen führen.
Für Prozessingenieure, Qualitätskontrolllabore und Lackentwickler ist daher ein zuverlässiger analytischer Ansatz zur Charakterisierung von Härtungsverhalten und Zersetzungschemie unverzichtbar. Dies ist besonders relevant bei:
- Qualifizierung neuer Pulverlack-Formulierungen
- Optimierung von Härtungsparametern für die Produktion
- Untersuchung von Defekten oder Chargenunterschieden
- Verständnis der chemischen Natur von Emissionen während der Härtung
DSC: Charakterisierung der Härtungsreaktion
Die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) ermöglicht eine schnelle und präzise Beschreibung der Härtungsreaktion. Durch Messung des exothermen Wärmestroms bei verschiedenen Heizraten erfasst die DSC:
- die GlasübergangstemperaturDer Glasübergang gilt als eine der wichtigsten Eigenschaften amorpher und teilkristalliner Materialien, wie z.B. anorganische Gläser, amorphe Metalle, Polymere, Pharmazeutika und Lebensmittel, usw., und bezeichnet den Temperaturbereich, in dem sich die mechanischen Eigenschaften des Material von einem harten und spröden Zustand in einen weicheren, verformbaren oder gummiartigen Zustand ändern.Glasübergangstemperatur des ungehärteten Pulvers
- die exotherme Härtungsreaktion und deren Temperaturbereich
- den erreichten Vernetzungsgrad
In Kombination mit einer reaktionskinetischen Auswertung mittels der Software NETZSCH Kinetics Neo können die DSC-Daten verschiedener Heizraten angepasst werden, um das Reaktionsmodell zu bestimmen. Im Fall des hier untersuchten PUR-Pulverlacks folgt die Härtungsreaktion einem dreistufigen Mechanismus nter-Ordnung – eine Information, die zuverlässige Vorhersagen des isothermen Härtungsverhaltens bei verschiedenen Prozesstemperaturen ermöglicht.
Diese ingenieurtechnischen Vorhersagen sind für die Definition optimaler Härtungszyklen in der Produktion von unschätzbarem Wert.
TG-FT-IR: Identifikation der freigesetzten Substanzen und wann sie auftreten
Während die DSC die Energetik der Härtung beschreibt, zeigt sie nicht, welche chemischen Spezies dabei freigesetzt werden. Hier liefert die TG-FTIR-Kopplung wesentliche ergänzende Erkenntnisse.
Durch Kopplung einer NETZSCH Thermowaage mit einem Bruker FT-IR-Spektrometer (z. B. der INVENIO-Plattform) werden Massenverluste direkt mit der chemischen Identität der freigesetzten Gase über deren charakteristische Infrarot-Absorptionsspektren korreliert.
Die Messung des PUR-Pulverlacks von Raumtemperatur bis 500 °C ergab ein detailliertes chemisches Bild:
- Bei 85 °C: Geringe Emissionen von Methacrylsäure — noch vor Beginn der eigentlichen Härtungsreaktion, bei einem Massenverlust von nur 0,2 %
- Bei 203 °C: Eindeutige Identifikation von Kohlenstoffdioxid und Isocyansäure, zeitgleich mit der im DSC beobachteten exothermen Härtungsreaktion
- Bei 315 °C: Fortgesetzte Freisetzung von Methacrylsäure mit untergeordneter Isocyansäure
- Bei 353 °C: Hauptzersetzungsstufe, dominiert von Methacrylsäure mit maximaler Methanol-Emission
- Zweistufige Zersetzung bei 353 °C und 411 °C, begleitet von CO₂- und Methanol-Freisetzung
Erkenntnisse zusammenführen: DSC trifft TG-FT-IR
Die eigentliche Stärke dieses Ansatzes liegt in der Kombination beider Methoden. Die Ergebnisse korrelieren direkt:
Die Freisetzung von Isocyansäure während der Härtungsreaktion deutet auf eingekapselte oder sterisch gehinderte Isocyanatgruppen hin, die nicht vollständig an der Polyadditionsreaktion teilnehmen können — ein entscheidender Hinweis für die Formulierungsoptimierung.
Die frühe Emission von Methacrylsäure bei 85 °C ist in der DSC-Kurve überhaupt nicht erkennbar und zeigt damit, dass TG-FT-IR chemische Vorgänge detektiert, die der thermischen Analyse allein verborgen bleiben.
Zusammen liefern DSC und TG-FT-IR:
- Vollständige Charakterisierung der Härtungsreaktion (Kinetik, Mechanismus, Vernetzungsgrad)
- Identifikation aller freigesetzten Gasspezies bei jeder Temperatur
- Direkte Korrelation zwischen Massenverlust und chemischer Identität
- Handlungsrelevante Erkenntnisse für Härtungsoptimierung und Emissionskontrolle
👉 Mehr erfahren in der vollständigen Application Note (Sprache: Englisch)
Dieser Blog gibt einen Überblick über die zentralen Ergebnisse und Analysekonzepte. Detaillierte Versuchsbedingungen, Messkurven, Spektren und vollständige Dateninterpretation finden Sie hier:
Von Automobillacken zu weiteren Anwendungen
TG-FT-IR in Kombination mit DSC ist nicht auf Pulverlacke beschränkt. Dieser kombinierte Ansatz unterstützt eine Vielzahl von Anwendungen, darunter:
- Ausgasungsanalyse von Materialien
- Nachweis von Rückständen und Additiven
- Charakterisierung von Alterungsprozessen
- Analyse von Zersetzungs- und Synthesereaktionen
- Wettbewerbsanalysen und Wareneingangsprüfung
Durch die Kombination thermischer Informationen und der chemischen Identifikation freigesetzter Gase erhalten Labore das vertiefte Verständnis, das für die Entwicklung besserer Materialien und die Optimierung von Fertigungsprozessen erforderlich ist.
NETZSCH & Bruker: Über 30 Jahre gemeinsame EGA-Expertise
Die nahtlose Integration von Thermoanalyse und FT-IR-Spektroskopie ist das Ergebnis der seit 1993 bestehenden Zusammenarbeit zwischen NETZSCH und Bruker Optics. Diese langjährige Partnerschaft trägt bei zu:
- optimal abgestimmten Gastransfer-Schnittstellen zwischen Thermowaage und Spektrometer
- einer reproduzierbaren Synchronisation thermischer und spektroskopischer Daten
- praxisnahen Lösungen, gestützt auf jahrzehntelange gemeinsame Expertise
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