25.06.2026 by Aileen Sammler
Zkoumání chemického složení práškových nátěrů z PUR pomocí metod TGA-FT-IR a DSC
Za hranicemi vrcholů a křivek: Postřehy z praxe od společností NETZSCH a Bruker
Měsíční blogová série ve spolupráci se společností Bruker Optics – 6. díl: Jak metody TGA-FT-IR a DSC odhalují průběh vytvrzování a chemické procesy rozkladu práškových nátěrů na bázi PUR
Kombinovaná termická analýza a analýza uvolňovaných plynů u práškových nátěrů pro automobilový průmysl: Jak metody DSC a TGA-FT-IR poskytují ucelený obraz o vytvrzování a rozkladu
Práškové nátěry si v automobilovém průmyslu získávají stále větší oblibu – a to z dobrých důvodů. Splňují přísné ekologické normy tím, že minimalizují emise během procesu vytvrzování a zajišťují vysoce kvalitní a odolné povrchové úpravy. Dosažení bezchybných výsledků však vyžaduje podrobné porozumění chemickým vlastnostem nátěru: jeho chování při vytvrzování, tepelné stabilitě a povaze plynů uvolňovaných během zpracování.
V tomto článku z naší blogové série „Beyond Peaks and Curves: Application Insights by NETZSCH and Bruker“ ukážeme, jak dvě vzájemně se doplňující analytické techniky – diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC) a termogravimetrická analýza spojená s FT-IR spektroskopií (TGA-FT-IR) – společně poskytují komplexní charakterizaci práškového nátěru na bázi polyuretanu (PUR).
Proč je důležité rozumět chemii práškového lakování
V automobilovém průmyslu musí práškové nátěry splňovat náročné požadavky na kvalitu povrchu, mechanické vlastnosti a dlouhodobou trvanlivost. I nepatrné odchylky ve složení nebo podmínkách vytvrzování mohou vést k vadám, jako je nerovnoměrný lesk, špatná přilnavost nebo neočekávané odplyňování.
Pro procesní inženýry, laboratoře kontroly kvality a vývojáře nátěrových hmot je nezbytný spolehlivý analytický přístup k charakterizaci jak chování při vytvrzování, tak chemie rozkladu. To je obzvláště důležité v následujících případech:
- Kvalifikace nových receptur práškových nátěrů
- optimalizace parametrů vytvrzování pro výrobu
- při vyšetřování vad nebo odchylek mezi jednotlivými šaržemi
- při zkoumání chemické povahy emisí vznikajících během vytvrzování
DSC: Charakterizace vytvrzovací reakce
Diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC) umožňuje rychlý a přesný popis vytvrzovací reakce. Měřením ExotermickéPřechod vzorku nebo reakce je exotermická, pokud při ní vzniká teplo.exotermického tepelného toku při různých rychlostech ohřevu DSC zjišťuje:
- Teplotu skelného přechodu nevytvrzeného prášku
- Exotermickou vytvrzovací reakci a její teplotní rozsah
- Dosažený stupeň zesíťování
V kombinaci s vyhodnocením reakční kinetiky pomocí softwaru, jako je NETZSCH Kinetics Neo, lze data DSC získaná při různých rychlostech ohřevu použít k určení reakčního modelu. V případě zde studovaného práškového nátěru na bázi PUR probíhá vytvrzovací reakce podle třístupňového mechanismun-tého řádu — tato informace umožňuje spolehlivé předpovědi IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermického chování při vytvrzování při různých procesních teplotách.
Tyto technické předpovědi jsou neocenitelné pro stanovení optimálních vytvrzovacích plánů ve výrobě.
TGA-FT-IR: Identifying – Co se uvolňuje a kdy
Ačkoli DSC popisuje energetiku vytvrzování, neprozrazuje, které chemické sloučeniny se během tohoto procesu uvolňují. Právě v tomto ohledu poskytuje metoda TGA-FT-IR zásadní doplňující informace.
Díky propojení termovažeNETZSCH u se spektrometrem Bruker FT-IR (např. platformou INVENIO) lze události úbytku hmotnosti přímo korelovat s chemickou identitou uvolňovaných plynů na základě jejich charakteristických infračervených absorpčních spekter.
Měření práškového nátěru z PUR od pokojové teploty do 500 °C odhalilo podrobný chemický obraz:
- Při 85 °C: emise kyseliny methakrylové detekované pomocí termobalance Small – ještě před zahájením hlavní vytvrzovací reakce, což odpovídá pouhému 0,2 % úbytku hmotnosti
- Při 203 °C: Jasná identifikace oxidu uhličitého a kyseliny isokyanové, což se shoduje s exotermickou vytvrzovací reakcí pozorovanou pomocí DSC
- Při 315 °C: Pokračující uvolňování kyseliny methakrylové s podřadným podílem kyseliny isokyanové
- Při 353 °C: Hlavní stupeň rozkladu — dominuje kyselina methakrylová s maximálním uvolňováním metanolu
- Dvoustupňový Rozkladná reakceRozkladná reakce je tepelně indukovaná reakce chemické sloučeniny za vzniku pevných a/nebo plynných produktů. rozklad při 353 °C a 411 °C, doprovázený uvolňováním CO₂ a metanolu
Propojení souvislostí: DSC a TGA-FT-IR
Skutečná síla tohoto přístupu spočívá v kombinaci obou technik. Výsledky spolu přímo souvisejí:
Uvolňování kyseliny isokyanové během vytvrzovací reakce naznačuje přítomnost zapouzdřených nebo stericky bráněných isokyanátových skupin, které se nemohou plně účastnit polyadice – což je zásadní poznatek pro optimalizaci složení.
Časné uvolňování kyseliny methakrylové při 85 °C není na křivce DSC vůbec patrné, což dokazuje, že TGA-FT-IR detekuje chemické jevy, které by samotná termická analýza přehlédla.
Společně poskytují metody DSC a TGA-FT-IR:
- Kompletní charakterizaci vytvrzovací reakce (kinetika, mechanismus, stupeň zesíťování)
- Identifikaci všech uvolňovaných plynných látek při každé teplotě
- Přímou korelaci mezi úbytkem hmotnosti a chemickou identitou
- Praktické poznatky pro optimalizaci vytvrzování a kontrolu emisí
👉 Více informací najdete v úplném aplikačním listu
Tento blog se zaměřuje na klíčové závěry a analytické pojmy. Podrobné informace o experimentálních podmínkách, měřicích křivkách, spektrech a úplné interpretaci dat najdete v kompletní aplikační poznámce:
Od automobilových nátěrů k širšímu využití
Metoda TGA-FT-IR v kombinaci s DSC se neomezuje pouze na práškové nátěry. Tento kombinovaný přístup umožňuje širokou škálu aplikací, mezi něž patří:
- Analýza materiálů uvolňujících plyny
- Detekce zbytků a přísad
- Charakterizace procesů stárnutí
- Analýza rozkladných a syntetických reakcí
- Analýzy konkurence a kontroly příchozích materiálů
Díky kombinaci tepelných údajů s chemickou identifikací uvolněných plynů získávají laboratoře hluboké poznatky potřebné k vývoji lepších materiálů a optimalizaci výrobních procesů.
Dlouholeté partnerství: Společnost „ NETZSCH “ a firma Bruker
Hladká integrace termální analýzy a FT-IR spektroskopie je výsledkem spolupráce mezi společnostmi NETZSCH a Bruker Optics, která sahá až do roku 1993. Toto dlouhodobé partnerství umožňuje:
- Optimalizovaná rozhraní pro přenos plynu mezi termovouhou a spektrometrem
- Spolehlivou synchronizaci termálních a spektroskopických dat
- Řešení připravená k použití, opírající se o desítky let společných odborných zkušeností
Staňte se odborníkem s našimi bezplatnými e-learningovými kurzy
Všechny základní e-learningové kurzy na NETZSCH jsou zdarma! Obsah vytvářejí naši odborníci na laboratorní metody, kteří se s vámi podělí o své osobní zkušenosti. Využijte flexibilní online vzdělávání, které se plně přizpůsobí vašim vzdělávacím potřebám!