25.06.2026 by Aileen Sammler
Изучение химического состава порошковых покрытий на основе полиуретана с помощью ТГА-ФТ-ИК и ДСК
За пределами пиков и кривых: аналитические данные о применении от NETZSCH и Bruker
Ежемесячная серия статей в блоге совместно с Bruker Optics — Часть 6: Как методы TGA-FT-IR и DSC позволяют изучить особенности отверждения и химику разложения порошковых покрытий на основе полиуретана (PUR)
Комбинированный термический анализ и анализ выделяющихся газов для автомобильных порошковых покрытий: как методы ДСК и ТГА-ФТ-ИК позволяют получить полную картину процессов отверждения и разложения
Порошковые покрытия завоевывают всё большую популярность в автомобильной промышленности — и на то есть веские причины. Они соответствуют строгим экологическим стандартам, сводя к минимуму выбросы в процессе отверждения и обеспечивая высококачественную и долговечную поверхностную отделку. Однако для достижения безупречных результатов необходимо детально понимать химические свойства покрытия: его поведение при отверждении, термическую стабильность и характер газов, выделяющихся в процессе обработки.
В этой статье из серии нашего блога «За пределами пиков и кривых: аналитические данные от NETZSCH и Bruker» мы демонстрируем, как два взаимодополняющих аналитических метода — дифференциальная сканирующая калориметрия (DSC) и термогравиметрический анализ в сочетании с Фурье-преобразованием ИК-спектроскопии (TGA-FT-IR) — в совокупности позволяют провести всестороннюю характеристику порошкового покрытия на основе полиуретана (PUR).
Почему важно понимать химию порошковой окраски
В автомобилестроении порошковые покрытия должны соответствовать строгим требованиям к качеству поверхности, механическим характеристикам и долговечности. Даже незначительные отклонения в составе или условиях отверждения могут привести к появлению таких дефектов, как неравномерный блеск, плохая адгезия или непредвиденное газовыделение.
Для инженеров-технологов, лабораторий контроля качества и разработчиков покрытий крайне важен надёжный аналитический подход, позволяющий охарактеризовать как поведение при отверждении, так и химикус разложения. Это особенно актуально в следующих случаях:
- проводится аттестация новых рецептур порошковых покрытий
- оптимизации параметров отверждения для серийного производства
- исследуются дефекты или отклонения между партиями
- изучения химической природы выделений во время отверждения
DSC: Характеристика реакции отверждения
Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) позволяет быстро и точно охарактеризовать реакцию отверждения. Путем измерения экзотермического теплового потока при различных скоростях нагрева ДСК позволяет определить:
- Температуру стеклования неотвержденного порошка
- Экзотермическую реакцию отверждения и диапазон температур, при которых она протекает
- степень достигнутой сшиваемости
В сочетании с оценкой кинетики реакции с использованием программного обеспечения, такого как NETZSCH Kinetics Neo, данные ДСК, полученные при различных скоростях нагрева, можно аппроксимировать для определения модели реакции. В случае исследуемого здесь порошкового покрытия на основе полиуретана (PUR) реакция отверждения протекает по трехступенчатому механизмуn-го порядка — эта информация позволяет достоверно прогнозировать поведение изотермического отверждения при различных технологических температурах.
Эти инженерные прогнозы имеют неоценимое значение для определения оптимальных режимов отверждения в производстве.
TGA-FT-IR: Identify— определение того, что выделяется и когда
Хотя ДСК описывает энергетику отверждения, она не позволяет определить, какие химические соединения выделяются в ходе этого процесса. Именно в этом отношении ТГА-ФТ-ИК предоставляет важную дополнительную информацию.
Благодаря совместному использованию термобаланса «NETZSCH » и FT-IR-спектрометра Bruker (например, платформы INVENIO) явления потери массы напрямую соотносятся с химическим составом выделяющихся газов на основе их характерных спектров инфракрасного поглощения.
Измерение полиуретанового порошкового покрытия в диапазоне температур от комнатной до 500 °C позволило получить подробную химическую картину:
- При 85 °C: выделение метакриловой кислоты по данным термобаланса « Small » — ещё до начала основной реакции отверждения, что соответствует потере массы всего на 0,2 %
- При 203 °C: Четкая идентификация углекислого газа и изоциановой кислоты, совпадающая с экзотермической реакцией отверждения, наблюдаемой с помощью ДСК
- При 315 °C: продолжение выделения метакриловой кислоты с незначительным выделением изоциановой кислоты
- При 353 °C: Основной этап разложения — преобладает метакриловая кислота с максимальным выделением метанола
- Двухступенчатое разложение при 353 °C и 411 °C, сопровождающееся выделением CO₂ и метанола
Соединяя точки: DSC и TGA-FT-IR
Настоящая сила этого подхода заключается в сочетании обоих методов. Результаты напрямую коррелируют:
Выделение изоциановой кислоты в ходе реакции отверждения указывает на наличие инкапсулированных или стерически затрудненных изоцианатных групп, которые не могут в полной мере участвовать в реакции полиаддиции — это критически важное наблюдение для оптимизации рецептуры.
Раннее выделение метакриловой кислоты при 85 °C вообще не прослеживается на кривой ДСК, что свидетельствует о том, что ТГА-ФТ-ИК позволяет обнаруживать химические явления, которые при использовании одного только термического анализа остались бы незамеченными.
В совокупности DSC и TGA-FT-IR обеспечивают:
- Полную характеристику реакции отверждения (кинетика, механизм, степень сшивания)
- Идентификацию всех видов выделяющихся газов при каждой температуре
- Прямую корреляцию между потерей массы и химическим составом
- Практические выводы для оптимизации отверждения и контроля выделения газов
👉 Подробнее — в полной инструкции по применению
В этом блоге освещаются основные выводы и аналитические концепции. Подробные сведения об условиях экспериментов, кривых измерений, спектрах и полной интерпретации данных см. в полной версии руководства по применению:
От автомобильных лакокрасочных покрытий к более широким сферам применения
Комбинированный метод ТГА-ФТИР в сочетании с ДСК не ограничивается только порошковыми покрытиями. Этот комплексный подход находит широкое применение, в том числе:
- Анализ материалов, подверженных газовыделению
- Обнаружение остаточных веществ и добавок
- Характеристику процессов старения
- Анализ реакций разложения и синтеза
- Анализ конкурентов и контроль поступающих материалов
Благодаря сочетанию термической информации с химической идентификацией выделяющихся газов лаборатории получают глубокое понимание, необходимое для разработки более качественных материалов и оптимизации производственных процессов.
Многолетнее партнерство: « NETZSCH » и Bruker
Безупречная интеграция термического анализа и ФТ-ИК-спектроскопии является результатом сотрудничества между компаниями « NETZSCH » и «Bruker Optics», начавшегося ещё в 1993 году. Это многолетнее партнёрство позволяет:
- Оптимизировать интерфейсы подачи газа между термобалансом и спектрометром
- Надежную синхронизацию термических и спектроскопических данных
- Готовые к применению решения, основанные на многолетнем совместном опыте
Станьте экспертом с помощью наших бесплатных курсов электронного обучения
Все базовые курсы NETZSCH E-Learning бесплатны! Содержание курсов создано нашими экспертами по лабораторным методам, которые делятся с вами своим личным опытом. Воспользуйтесь преимуществами гибкого онлайн-обучения, полностью адаптированного к вашим потребностям в обучении!