Úvod
Od roku 1961, kdy Parker a spol. vyvinuli metodu laserového záblesku [1], byla tato metoda bezkontaktního a nedestruktivního stanovení tepelné difuzivity různě vylepšena. V současné době by měl hardware a software umožňovat měření na různých geometriích, tvarech a formách vzorků. Stalo se nezbytným, aby přístroj s laserovým/světelným zábleskem (LFA) mohl zkoušet nejen pevné látky, ale také práškové, kapalné, drcené a porézní vzorky. Z tohoto důvodu musí být zajištěny určité hardwarové předpoklady, jako jsou specifické držáky vzorků. Kromě toho jsou pro přesné stanovení tepelné difuzivity (a), tepelné vodivosti (λ) a měrné tepelné kapacity (Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp) stále důležitější softwarové modely, které zohledňují vliv tvaru a formy vzorku.
V posledních letech se na stránkách NETZSCH neustále zdokonalují a vyvíjejí výpočetní modely, korekce a matematické operace zohledňující tepelné ztráty v kombinaci s korekcí na pulz, záření, vícevrstvé systémy, zkoušky v rovině, korekce na základní linii atd. Tato aplikační poznámka představuje model penetrace založený na McMastersově [2] pro měření na porézních materiálech.
Porézní materiály jsou výzvou - ale ne pro model penetrace
Při standardních měřeních s bleskem pohlcuje přední strana vzorku celkovou energii. Tepelná vlna pak prochází tloušťkou vzorku, než dosáhne jeho zadní strany (obr. 1). Pro porézní materiály nyní NETZSCH zavedl penetrační model (obr. 2), který zahrnuje následující úvahy:
- Absorpce energie impulzu již není omezena na přední plochu.
- Absorpce je rozšířena přes tenkou vrstvu do tloušťky vzorku.
- Absorpční vrstvy lze zpracovat jako střední volnou dráhu v materiálu.
Výsledkem zohlednění těchto aspektů je exponenciálně klesající počáteční rozložení teploty ve vzorku. Použití tohoto přístupu, který zohledňuje pórovitost materiálu, vede ke zvýšení přesnosti a preciznosti stanovených hodnot tepelné difuzivity, tepelné vodivosti a měrné tepelné kapacity.
Podmínky měření
U izolace z grafitové plsti bylo provedeno měření mezi pokojovou teplotou a teplotou 90 °C pomocí přístroje NETZSCH LFA 427 a pro účely srovnání pomocí měřiče tepelného toku NETZSCH HFM 436 Lambda. Tloušťky vzorků činily 5,4 mm a 20 mm. HustotaHmotnostní hustota je definována jako poměr mezi hmotností a objemem. Hustota byla stanovena na 0,082 g/cm3 při 20 °C.
Výsledky měření
Na obrázku 3 jsou znázorněny: a) výsledky měření LFA, které ukazují průběh sledované tepelné difuzivity na základě penetračního modelu, b) literární údaje o měrné tepelné kapacitě grafitu POCO a c) vypočtená Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost na základě rovnice:
přičemž
λ = Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.tepelná vodivost
α = Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.tepelná difuzivita
ρ = HustotaHmotnostní hustota je definována jako poměr mezi hmotností a objemem. hustota
Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.cp = Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.měrná tepelná kapacita
Měření LFA bylo poprvé vyhodnoceno pomocí standardního modelu (Cowan, [3]) a podruhé pomocí penetračního modelu. Obrázek 4 jasně ukazuje, že při použití různých výpočetních modelů dává stejné měření různé výsledky tepelné vodivosti. Na otázku, který výsledek je lepší, lze odpovědět kontrolou nárůstu signálu (obr. 5).
Obrázek 5 ukazuje nárůst signálu detektoru. Levý graf znázorňuje použití standardního modelu. Jasně ukazuje, že standardní model poskytuje nedostatečnou shodu s modelem. V tomto případě je Tepelná difuzivitaTepelná difuzivita (a s jednotkou mm2/s) je specifická vlastnost materiálu, která charakterizuje nestacionární vedení tepla. Tato hodnota popisuje, jak rychle materiál reaguje na změnu teploty.tepelná difuzivita stanovena na 0,753 mm2/s- což je pro zkoumaný materiál příliš vysoká hodnota. Při použití modelu založeného na penetračním modelu (pravý graf) však dojde k vynikajícímu přizpůsobení modelu. Výsledná hodnota tepelné difuzivity, a = 0,626 mm2/s, je přibližně o 17 % nižší a díky lepšímu přizpůsobení mnohem spolehlivější než hodnota dosažená pomocí standardního Cowanova modelu.
Tepelná vodivostTepelná vodivost (λ s jednotkou W/(m-K)) popisuje přenos energie - ve formě tepla - hmotným tělesem v důsledku teplotního gradientu (viz obr. 1). Podle druhého termodynamického zákona teplo vždy proudí ve směru nižší teploty.Tepelná vodivost je úměrná tepelné difuzivitě, a proto jsou hodnoty vyšší i pro standardní materiály. Spolehlivost výsledků získaných pomocí penetračního modelu potvrzují měření HFM na stejném materiálu. Výsledky LFA a HFM jsou v dobré shodě; maximální odchylka je menší než ±6 % (obr. 6).
Závěr
Vedle různých klasických modelů (např. Cowan 5/10, Parker, vylepšený Cape-Lehman atd.) obsahuje software NETZSCH LFA Proteus® mnoho různých výpočetních modelů, korekcí a matematických operací. Jedním z nich je Penetrační model, který je vhodný speciálně pro porézní materiály a materiály s drsným povrchem. Tato speciální funkce softwaru LFA Proteus® zahrnuje pronikání světelného záblesku do vzorku mimo vlastní zahřívaný povrch. Zohledňuje pórovitost vzorku, která způsobuje, že se část energie světelného záblesku ukládá uvnitř vzorku. To znamená, že penetrační model zohledňuje absorpci energie záblesku přes tenkou vrstvu do tloušťky vzorku. Další spolehlivé metody, jako je měřič tepelného toku (HFM), potvrzují výsledky LFA získané použitím Penetračního modelu pro výpočet tepelné difuzivity/vodivosti.