Bevezetés
A lézervillanás módszer Parker és munkatársai által 1961-ben [1] történt kifejlesztése óta számos fejlesztés történt ezen a módszeren a hődiffúziós képesség érintésmentes, roncsolásmentes meghatározására. Napjainkban a hardvereknek és a szoftvereknek lehetővé kell tenniük a különböző mintageometriákon, alakzatokon és formákon végzett méréseket. Szükségessé vált, hogy a lézer/fényvillanó készülék (LFA) ne csak szilárd, hanem por alakú, folyékony, morzsolt és porózus minták vizsgálatára is alkalmas legyen. Ezért bizonyos hardveres előfeltételeket, például speciális mintatartókat kell biztosítani. Emellett a minta alakjának és formájának hatását figyelembe vevő szoftveres modellek egyre fontosabbá válnak a Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség (a), a Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség (λ) és a Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitás (Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp) pontos meghatározásához.
Az elmúlt években a NETZSCH folyamatosan javította és fejlesztette a számítási modelleket, korrekciókat és matematikai műveleteket, amelyek figyelembe veszik a hőveszteséget az impulzuskorrekcióval, sugárzással, többrétegű rendszerekkel, síkbeli vizsgálatokkal, alapvonal-korrekciókkal stb. együtt. Ez az alkalmazási jegyzet a McMasters [2] alapján készült behatolási modellt mutatja be porózus anyagokon végzett mérésekhez.
A porózus anyagok kihívást jelentenek - de nem a behatolási modell számára
A szabványos villanásméréseknél a minta elülső felülete nyeli el a teljes energiát. A hőhullám ezután végighalad a minta vastagságán, mielőtt eléri a hátsó felületet (1. ábra). A porózus anyagok esetében a NETZSCH most bevezette a behatolási modellt (2. ábra), amely a következő megfontolásokat tartalmazza:
- Az impulzusenergia elnyelése már nem korlátozódik az elülső felületre.
- Az abszorpció egy vékony rétegre terjed ki a minta vastagságában is
- Az abszorpciós rétegek az anyagban az átlagos szabad útként kezelhetők.
E szempontok figyelembevétele exponenciálisan csökkenő kezdeti hőmérséklet-eloszlást eredményez a mintadarabon belül. Ennek a megközelítésnek az alkalmazása, amely figyelembe veszi az anyag porozitását, jobb pontosságot és precizitást eredményez a meghatározott hővezetési, hővezetési és Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitás értékek tekintetében.
Mérési feltételek
Egy grafitfilc szigetelést szobahőmérséklet és 90°C között mértünk a NETZSCH LFA 427 és az összehasonlítás kedvéért a NETZSCH HFM 436 Lambda hőáramlásmérővel. A minták vastagsága 5,4 mm, illetve 20 mm volt. A sűrűséget 20°C-on 0,082 g/cm3 -nek határozták meg.
Mérési eredmények
A 3. ábra a következőket ábrázolja: a) az LFA mérési eredmények, amelyek a Penetrációs modell alapján a megfigyelt hővezetési képesség alakulását mutatják, b) a POCO grafit Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitásának irodalmi adatai, és c) az egyenlet alapján számított hővezetési képesség:
a következővel:
λ = Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség
α = Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség
ρ = SűrűségA tömegsűrűséget a tömeg és a térfogat arányaként határozzák meg. sűrűség
Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp = Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitás.
Az LFA-mérést először a standard modellel (Cowan, [3]), másodszor pedig a Penetrációs modellel értékelték. A 4. ábra világosan mutatja, hogy ugyanaz a mérés különböző számítási modellek használata esetén eltérő hővezetési eredményeket ad. Arra a kérdésre, hogy melyik a jobb eredmény, a jelnövekedés ellenőrzésével lehet választ adni (5. ábra).
Az 5. ábra a detektor jelének emelkedését mutatja. A bal oldali ábrán a standard modell használata látható. Ez egyértelműen jelzi, hogy a standard modell elégtelen modellillesztést eredményez. Ebben az esetben a termikus diffúziós képességet 0,753 mm2/s-ban határozzák meg - ez az érték túl magas a vizsgált anyaghoz. Kiváló modellillesztés adódik azonban, ha a Penetrációs modellen alapuló illesztést használjuk (jobb oldali ábra). Az így kapott hővezetési tényező értéke, a = 0,626 mm2/s, körülbelül 17%-kal alacsonyabb, és a jobb illesztésnek köszönhetően sokkal megbízhatóbb, mint a standard Cowan-modellel kapott érték.
A Hővezető képességA hővezető képesség (λ, mértékegysége W/(m-K)) az energia - hő formájában történő - szállítását írja le egy tömegtestben a hőmérséklet-gradiens hatására (lásd az 1. ábrát). A termodinamika második törvénye szerint a hő mindig az alacsonyabb hőmérséklet irányába áramlik.hővezető képesség arányos a hővezető képességgel, ezért a standard anyagok esetében is magasabb értékeket kapunk. A behatolási modellel kapott eredmények megbízhatóságát ugyanezen anyagon végzett HFM-mérések is megerősítik. Az LFA és a HFM eredmények jó összhangban vannak; a maximális eltérés kevesebb, mint ±6% (6. ábra).
Következtetés
A különböző klasszikus modellek (pl. Cowan 5/10, Parker, javított Cape-Lehman stb.) mellett a NETZSCH LFA Proteus® szoftver számos különböző számítási modellt, korrekciót és matematikai műveletet tartalmaz. Ezek egyike a Penetrációs modell, amely kifejezetten porózus és érdes felületű anyagokra alkalmas. Az LFA Proteus® szoftver ezen speciális funkciója a fényvillanás behatolását a mintadarabba a tényleges fűtött felületen túl. Figyelembe veszi a minta porozitását, ami miatt a fényvillanás energiájának egy része a minta belsejében rakódik le. Ez azt jelenti, hogy a behatolási modell figyelembe veszi az impulzus energiájának egy vékony rétegen keresztül történő elnyelését a minta vastagságában. Más megbízható módszerek, mint például a hőáramlásmérő (HFM) megerősítik a Penetrációs modell alkalmazásával kapott LFA eredményeket a hődiffúziós/vezetőképesség kiszámításához.