Introduktion
Siden Parker et al. udviklede laserblitzmetoden i 1961 [1], er der foretaget forskellige forbedringer af denne metode til berøringsfri, ikke-destruktiv bestemmelse af den termiske diffusivitet. I dag skal hardware og software give mulighed for målinger på forskellige prøvegeometrier, -former og -udformninger. Det blev nødvendigt, at laser/light flash-apparatet (LFA) ikke kun kunne teste faste stoffer, men også pulverformige, flydende, smuldrende og porøse prøver. Af denne grund skal der være visse hardwareforudsætninger såsom specifikke prøveholdere. Desuden bliver softwaremodeller, der tager højde for påvirkningen fra prøvens form, stadig vigtigere for den præcise bestemmelse af den termiske diffusivitet (a), varmeledningsevnen (λ) og den specifikke varmekapacitet (Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp).
I de senere år har NETZSCH løbende forbedret og udviklet beregningsmodeller, korrektioner og matematiske operationer, der tager højde for varmetab i kombination med pulskorrektion, stråling, flerlagssystemer, in-plane-tests, baseline-korrektioner osv. Denne applikationsnote præsenterer penetrationsmodellen baseret på McMasters [2] til målinger på porøse materialer.
Porøse materialer er en udfordring - men ikke for Penetrationsmodellen
Ved standardblitzmålinger absorberer prøveemnets forside den samlede energi. En termisk bølge vil derefter bevæge sig gennem prøvens tykkelse, før den når bagsiden (figur 1). For porøse materialer har NETZSCH nu introduceret Penetrationsmodellen (figur 2), som inkluderer følgende overvejelser:
- Absorptionen af pulsenergien er ikke længere begrænset til forsiden.
- Absorptionen udvides over et tyndt lag ind i prøvens tykkelse
- Absorptionslag kan håndteres som den gennemsnitlige frie vej i materialet
Når man tager højde for disse aspekter, resulterer det i en eksponentielt faldende indledende temperaturfordeling i prøven. Anvendelsen af denne tilgang, som tager højde for materialets porøsitet, resulterer i forbedret nøjagtighed og præcision af værdierne for varmediffusivitet, Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne og Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.specifik varmekapacitet.
Målebetingelser
En isolering af grafitfilt blev målt mellem stuetemperatur og 90 °C med NETZSCH LFA 427 og, til sammenligning, med NETZSCH varmestrømningsmåler HFM 436 Lambda. Prøvetykkelserne var henholdsvis 5,4 mm og 20 mm. Densiteten blev bestemt til 0,082 g/cm3 ved 20 °C.
Resultater af målinger
Figur 3 viser: a) LFA-måleresultaterne, der viser forløbet af den overvågede termiske diffusivitet baseret på penetrationsmodellen, b) litteraturdataene for den specifikke varmekapacitet for POCO-grafit og c) den beregnede Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne baseret på ligningen:
med
λ = Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne
α = varmediffusivitet
ρ = densitet
Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.cp = Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.specifik varmekapacitet
LFA-målingen blev først evalueret med standardmodellen (Cowan, [3]) og en anden gang med penetrationsmodellen. Figur 4 viser tydeligt, at den samme måling giver forskellige resultater for Termisk ledningsevneVarmeledningsevne (λ med enheden W/(m-K)) beskriver transporten af energi - i form af varme - gennem et masselegeme som følge af en temperaturgradient (se fig. 1). Ifølge termodynamikkens anden lov strømmer varmen altid i retning af den laveste temperatur.varmeledningsevne, når man bruger forskellige beregningsmodeller. Spørgsmålet om, hvad der er det bedste resultat, kan besvares ved at kontrollere signalforøgelsen (figur 5).
Figur 5 viser stigningen i detektorsignalet. Det venstre plot viser brugen af standardmodellen. Det viser tydeligt, at standardmodellen giver en utilstrækkelig modeltilpasning. I dette tilfælde er den termiske diffusivitet bestemt til at være 0,753 mm2/s- en værdi, der er for høj for det undersøgte materiale. En fremragende modeltilpasning opnås dog, når man bruger en tilpasning baseret på penetrationsmodellen (højre plot). Den resulterende værdi for Termisk diffusivitetTermisk diffusivitet (a med enheden mm2/s) er en materialespecifik egenskab til karakterisering af ustabil varmeledning. Denne værdi beskriver, hvor hurtigt et materiale reagerer på en temperaturændring.termisk diffusivitet, a = 0,626 mm2/s, er ca. 17 % lavere og på grund af den forbedrede tilpasning langt mere pålidelig end den, der opnås med standard Cowan-modellen.
Varmeledningsevnen er proportional med den termiske diffusivitet, og derfor er værdierne også højere for standardmaterialer. Pålideligheden af de resultater, der er opnået med penetrationsmodellen, bekræftes af HFM-målinger på det samme materiale. LFA- og HFM-resultaterne er i god overensstemmelse; den maksimale afvigelse er mindre end ±6 % (figur 6).
Konklusion
Sammen med de forskellige klassiske modeller (f.eks. Cowan 5-10, Parker, forbedret Cape-Lehman osv.) indeholder softwaren NETZSCH LFA Proteus® mange forskellige beregningsmodeller, korrektioner og matematiske operationer. En af dem er Penetrationsmodellen, som er specielt velegnet til porøse materialer og materialer med en ru overflade. Denne særlige funktion i LFA Proteus® -softwaren involverer lysglimtets indtrængen i prøven ud over den faktiske opvarmede overflade. Den tager højde for prøvens porøsitet, som får en del af lysglimtenergien til at blive deponeret inde i prøven. Det betyder, at penetrationsmodellen tager højde for absorption af pulsenergien over et tyndt lag i prøvens tykkelse. Andre pålidelige metoder såsom Heat Flow Meter (HFM) bekræfter LFA-resultaterne, der er opnået ved at anvende penetrationsmodellen til beregning af den termiske diffusivitet/ledningsevne.