Wprowadzenie
Od czasu opracowania metody błysku laserowego przez Parkera i in. w 1961 roku [1], wprowadzono różne ulepszenia tej metody do bezkontaktowego, nieniszczącego określania dyfuzyjności cieplnej. Obecnie sprzęt i oprogramowanie powinny umożliwiać pomiary na różnych geometriach, kształtach i formach próbek. Konieczne stało się, aby urządzenie do pomiaru laserem/laserem błyskowym (LFA) było w stanie badać nie tylko ciała stałe, ale także próbki proszkowe, ciekłe, rozdrobnione i porowate. Z tego powodu należy zapewnić pewne wymagania sprzętowe, takie jak specjalne uchwyty na próbki. Ponadto modele oprogramowania, które uwzględniają wpływ kształtu i formy próbki, stają się coraz ważniejsze dla precyzyjnego określenia dyfuzyjności cieplnej (a), przewodności cieplnej (λ) i pojemności cieplnej właściwej (Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp).
W ostatnich latach firma NETZSCH stale udoskonalała i rozwijała modele obliczeniowe, korekty i operacje matematyczne uwzględniające straty ciepła w połączeniu z korektą impulsową, promieniowaniem, systemami wielowarstwowymi, testami w płaszczyźnie, korektami linii bazowej itp. Niniejsza nota aplikacyjna przedstawia model penetracji oparty na McMasters [2] dla pomiarów na materiałach porowatych.
Porowate materiały stanowią wyzwanie - ale nie dla modelu penetracji
W przypadku standardowych pomiarów błyskowych, przednia powierzchnia próbki pochłania całkowitą energię. Fala termiczna będzie następnie przemieszczać się przez grubość próbki, zanim dotrze do tylnej powierzchni (rysunek 1). W przypadku materiałów porowatych, NETZSCH wprowadził model penetracji (rysunek 2), który uwzględnia następujące kwestie:
- Absorpcja energii impulsu nie jest już ograniczona do powierzchni czołowej
- Absorpcja jest rozciągnięta na cienką warstwę do grubości próbki.
- Warstwy absorpcyjne mogą być traktowane jako średnia droga swobodna w materiale.
Uwzględnienie tych aspektów skutkuje wykładniczo malejącym początkowym rozkładem temperatury w próbce. Zastosowanie tego podejścia, które uwzględnia porowatość materiału, skutkuje poprawą dokładności i precyzji wyznaczonych wartości dyfuzyjności cieplnej, przewodności cieplnej i pojemności cieplnej właściwej.
Warunki pomiaru
Izolacja z filcu grafitowego była mierzona w zakresie od temperatury pokojowej do 90°C za pomocą miernika NETZSCH LFA 427 oraz, dla celów porównawczych, za pomocą przepływomierza ciepła NETZSCH HFM 436 Lambda. Grubość próbek wynosiła odpowiednio 5,4 mm i 20 mm. Gęstość określono na 0,082 g/cm3 w temperaturze 20°C.
Wyniki pomiarów
Rysunek 3 przedstawia: a) wyniki pomiarów LFA pokazujące przebieg monitorowanej dyfuzyjności cieplnej w oparciu o model penetracji, b) dane literaturowe dotyczące pojemności cieplnej właściwej grafitu POCO oraz c) obliczoną przewodność cieplną w oparciu o równanie:
z
λ = Przewodność cieplnaPrzewodność cieplna (λ z jednostką W/(m-K)) opisuje transport energii - w postaci ciepła - przez ciało o masie w wyniku gradientu temperatury (patrz rys. 1). Zgodnie z drugą zasadą termodynamiki, ciepło zawsze przepływa w kierunku niższej temperatury.przewodność cieplna
α = dyfuzyjność cieplna
ρ = gęstość
Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki.cp = Pojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki. pojemność cieplna właściwa
Pomiar LFA został najpierw oceniony za pomocą standardowego modelu (Cowan, [3]), a następnie za pomocą modelu Penetration. Rysunek 4 wyraźnie pokazuje, że ten sam pomiar daje różne wyniki przewodności cieplnej przy użyciu różnych modeli obliczeniowych. Na pytanie, który wynik jest lepszy, można odpowiedzieć, sprawdzając wzrost sygnału (rysunek 5).
Rysunek 5 przedstawia wzrost sygnału detektora. Lewy wykres przedstawia zastosowanie modelu standardowego. Wyraźnie wskazuje, że model standardowy daje niewystarczające dopasowanie modelu. W tym przypadku Dyfuzyjność termicznaDyfuzyjność cieplna (a z jednostką mm2/s) to specyficzna dla materiału właściwość charakteryzująca niestałe przewodzenie ciepła. Wartość ta opisuje, jak szybko materiał reaguje na zmianę temperatury.dyfuzyjność termiczna została określona na 0,753 mm2/s- wartość zbyt wysoka dla badanego materiału. Jednak doskonałe dopasowanie modelu uzyskuje się przy użyciu dopasowania opartego na modelu penetracji (prawy wykres). Uzyskana wartość dyfuzyjności cieplnej, a = 0,626 mm2/s, jest o około 17% niższa i, ze względu na lepsze dopasowanie, znacznie bardziej wiarygodna niż ta uzyskana przy użyciu standardowego modelu Cowana.
Przewodność cieplnaPrzewodność cieplna (λ z jednostką W/(m-K)) opisuje transport energii - w postaci ciepła - przez ciało o masie w wyniku gradientu temperatury (patrz rys. 1). Zgodnie z drugą zasadą termodynamiki, ciepło zawsze przepływa w kierunku niższej temperatury.Przewodność cieplna jest proporcjonalna do dyfuzyjności cieplnej, a zatem wartości są wyższe również dla standardowych materiałów. Wiarygodność wyników uzyskanych za pomocą modelu Penetration potwierdzają pomiary HFM na tym samym materiale. Wyniki LFA i HFM są w dobrej zgodności; maksymalne odchylenie jest mniejsze niż ±6% (rysunek 6).
Wnioski
Oprócz różnych modeli classical (np. Cowan 5/10, Parker, ulepszony Cape-Lehman itp.), oprogramowanie NETZSCH LFA Proteus® zawiera wiele różnych modeli obliczeniowych, poprawek i operacji matematycznych. Jednym z nich jest model penetracji, który jest odpowiedni szczególnie dla materiałów porowatych i materiałów o chropowatej powierzchni. Ta specjalna funkcja oprogramowania LFA Proteus® obejmuje penetrację błysku światła w próbce poza rzeczywistą ogrzewaną powierzchnią. Uwzględnia porowatość próbki, która powoduje, że część energii błysku światła jest osadzana wewnątrz próbki. Oznacza to, że model penetracji uwzględnia absorpcję energii impulsu przez cienką warstwę w grubości próbki. Inne wiarygodne metody, takie jak Heat Flow Meter (HFM), potwierdzają wyniki LFA uzyskane poprzez zastosowanie modelu Penetration do obliczenia dyfuzyjności/przewodności cieplnej.