Johdanto
Sen jälkeen, kun Parker et al. kehittivät lasersalamamenetelmän vuonna 1961 [1], tähän menetelmään on tehty useita parannuksia, jotta lämpödiffuusiokyky voitaisiin määrittää kosketuksetta ja rikkomattomasti. Nykyään laitteistojen ja ohjelmistojen pitäisi mahdollistaa mittaukset erilaisilla näytegeometrioilla, muodoilla ja muodoilla. Laser- ja valosalamalaitteiston (LFA) on oltava sellainen, että sillä voidaan testata kiinteiden kappaleiden lisäksi myös jauhemaisia, nestemäisiä, murenevia ja huokoisia näytteitä. Tästä syystä on oltava tiettyjä laitteistovaatimuksia, kuten erityiset näytteenpitimet. Lisäksi ohjelmistomallit, joissa otetaan huomioon näytteen muodon ja muodon vaikutus, ovat yhä tärkeämpiä lämpödiffuusiokyvyn (a), lämmönjohtavuuden (λ) ja ominaislämpökapasiteetin (Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp) tarkassa määrittämisessä.
Viime vuosina NETZSCH on jatkuvasti parantanut ja kehittänyt laskentamalleja, korjauksia ja matemaattisia operaatioita, joissa otetaan huomioon lämpöhäviö yhdessä pulssikorjauksen, säteilyn, monikerroksisten järjestelmien, tasokokeiden, perusviivakorjausten jne. kanssa. Tässä sovellusmuistiossa esitellään McMastersiin [2] perustuva tunkeutumismalli huokoisten materiaalien mittauksia varten.
Huokoiset materiaalit ovat haaste - mutta eivät tunkeutumismallille
Tavallisissa salamamittauksissa näytteen etupinta absorboi kokonaisenergian. Tämän jälkeen lämpöaalto kulkee näytteen paksuuden läpi ennen kuin se saavuttaa takapinnan (kuva 1). Huokoisten materiaalien osalta NETZSCH on nyt ottanut käyttöön tunkeutumismallin (kuva 2), joka sisältää seuraavat näkökohdat:
- Pulssienergian absorptio ei enää rajoitu etupintaan.
- Absorptio ulottuu ohuen kerroksen yli näytteen paksuuteen.
- Absorptiokerroksia voidaan käsitellä keskimääräisenä vapaana tienä materiaalissa.
Näiden näkökohtien huomioon ottaminen johtaa eksponentiaalisesti laskevaan alkulämpötilajakaumaan näytteessä. Tämän lähestymistavan soveltaminen, jossa otetaan huomioon materiaalin huokoisuus, parantaa määritettyjen lämpödiffuusiokyvyn, lämmönjohtavuuden ja ominaislämpökapasiteetin arvojen tarkkuutta ja täsmällisyyttä.
Mittausolosuhteet
Grafiittihuopaeriste mitattiin huoneenlämpötilan ja 90 °C:n välillä NETZSCH LFA 427 ja vertailun vuoksi NETZSCH lämpövirtamittarilla HFM 436 Lambda. Näytteiden paksuudet olivat 5,4 mm ja 20 mm. Tiheydeksi määritettiin 0,082 g/cm3 20 °C:ssa.
Mittaustulokset
Kuvassa 3 esitetään: a) LFA-mittaustulokset, jotka osoittavat seuratun lämmönjohtavuuden kulun tunkeutumismallin perusteella, b) kirjallisuustiedot POCO-grafiitin ominaislämpökapasiteetista ja c) yhtälön perusteella laskettu LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus:
jossa
λ = LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.lämmönjohtavuus
α = lämpödiffuusiokyky
ρ = TiheysMassatiheys määritellään massan ja tilavuuden suhteena. tiheys
Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp = ominaislämpökapasiteetti
LFA-mittaus arvioitiin ensin standardimallilla (Cowan, [3]) ja toisen kerran Penetration-mallilla. Kuvasta 4 käy selvästi ilmi, että sama mittaus antaa erilaiset lämmönjohtavuustulokset, kun käytetään eri laskentamalleja. Kysymykseen siitä, kumpi on parempi tulos, voidaan vastata tarkistamalla signaalin kasvu (kuva 5).
Kuvassa 5 esitetään ilmaisimen signaalin nousu. Vasemmanpuoleinen kuvaaja kuvaa standardimallin käyttöä. Se osoittaa selvästi, että standardimalli antaa riittämättömän mallinsovituksen. Tässä tapauksessa termisen diffuusiokyvyn arvoksi määritetään 0,753 mm2/s, mikä on liian suuri arvo tutkittavalle materiaalille. Malliin saadaan kuitenkin erinomainen sovitus, kun käytetään Penetration-malliin perustuvaa sovitusta (oikea kuvaaja). Tuloksena saatu lämpödiffusiviteetin arvo a = 0,626 mm2/s on noin 17 % pienempi ja paremman sovituksen ansiosta paljon luotettavampi kuin Cowanin vakiomallilla saatu arvo.
LämmönjohtavuusLämmönjohtavuus (λ, yksikkö W/(m-K)) kuvaa lämmön muodossa olevan energian kulkeutumista massakappaleen läpi lämpötilagradientin vaikutuksesta (ks. kuva 1). Termodynamiikan toisen lain mukaan lämpö virtaa aina alemman lämpötilan suuntaan.Lämmönjohtavuus on verrannollinen lämpödiffuusiokykyyn, ja siksi arvot ovat suurempia myös vakiomateriaaleille. Tunkeutumismallilla saatujen tulosten luotettavuus vahvistetaan HFM-mittauksilla samasta materiaalista. LFA- ja HFM-tulokset ovat hyvässä sopusoinnussa; suurin poikkeama on alle ±6 % (kuva 6).
Päätelmä
Erilaisten klassisten mallien (esim. Cowan 5/10, Parker, parannettu Cape-Lehman jne.) lisäksi NETZSCH LFA Proteus® -ohjelmisto sisältää monia erilaisia laskentamalleja, korjauksia ja matemaattisia operaatioita. Yksi niistä on Penetration-malli, joka soveltuu erityisesti huokoisille materiaaleille ja materiaaleille, joissa on karkea pinta. Tämä LFA Proteus® -ohjelmiston erityisominaisuus koskee valon välähdyksen tunkeutumista näytteeseen varsinaisen lämmitetyn pinnan ulkopuolelle. Siinä otetaan huomioon näytteen huokoisuus, joka aiheuttaa sen, että osa välähdyksen energiasta jää näytteen sisälle. Tämä tarkoittaa, että Penetraatiomalli ottaa huomioon pulssin energian absorption ohuen kerroksen yli näytteen paksuuteen. Muut luotettavat menetelmät, kuten lämpövirtausmittari (HFM), vahvistavat LFA-tulokset, jotka on saatu soveltamalla tunkeutumismallia lämpödiffuusiokyvyn/johtavuuden laskemiseen.