Συμβουλές & κόλπα
Παράγοντες που επηρεάζουν τα αποτελέσματα των μετρήσεων DSC και TGA
Προκειμένου να διαπιστωθεί η προέλευση μιας αστοχίας ή μιας ανεπάρκειας, τα αποτελέσματα των μετρήσεων DSC και TGA των κατασκευαστών και των μεταποιητών πρώτων υλών συγκρίνονται προσεκτικά - όχι μόνο σε δοκιμές round-robin που διεξάγονται από διάφορα εργαστήρια, αλλά και στην ανάλυση αστοχιών, ειδικά για τομείς όπως τα πλαστικά μέρη.
Οι χειριστές, τόσο από την πλευρά του προμηθευτή όσο και από την πλευρά του πελάτη, συζητούν φυσικά τις αντίστοιχες παραμέτρους μέτρησης μεταξύ τους, αλλά συχνά διαπιστώνουν με έκπληξη ότι εξακολουθούν να υπάρχουν διαφορές στη μέτρησηots - για να μην αναφέρουμε τις διαφορετικές ερμηνείες των καμπυλών μέτρησης.
Ο παρακάτω πίνακας παρουσιάζει μια επισκόπηση της μεγάλης ποικιλίας κριτηρίων που επηρεάζουν τα αποτελέσματα των μετρήσεων DSC και TGA, με περιγραφή του καθενός.
| Παράγοντας επιρροής | Κριτήριο | Συστάσεις/Παραδείγματα |
|---|---|---|
| Προετοιμασία δείγματος | Δειγματοληψία | σημείο δειγματοληψίας στο πολυμερές καλούπι, κοντά/μακριά από την πύλη |
| Προετοιμασία δείγματος | κοπή με νυστέρι, διάτρηση | |
| Προεπεξεργασία δείγματος | σκλήρυνση σε καθορισμένες θερμοκρασίες αποθήκευσης, υγρασία | |
| Μάζα δείγματος | βάρος δείγματος 10 +/-0,1 mg | |
| Πυκνότητα δείγματος | ιδιαίτερα σημαντική για τις σκόνες (χύδην πυκνότητα) | |
| Σχήμα δείγματος, επιφάνεια | επίπεδος δίσκος για επιφάνεια επαφής large στον αισθητήρα DSC | |
| Όργανο DSC/TGA | Τύπος αισθητήρα | τύπος θερμοζεύγους και φορέας δείγματος |
| Θερμοκρασία calibration | εξαρτάται από τον ρυθμό θέρμανσης | |
| Ευαισθησία calibration | εξαρτάται από την ατμόσφαιρα, το χωνευτήρι και τον τύπο του αισθητήρα (θερμοστοιχείο) | |
| Τύπος αερίου καθαρισμού (ατμόσφαιρα που περιβάλλει το δείγμα) | αδρανές αέριο (π.χ. άζωτο) ή αέριο αντίδρασης (π.χ. οξυγόνο) | |
| Ροή αερίου καθαρισμού | 20 ml/min | |
| Ροή προστατευτικού αερίου | 50 ml/min αζώτου για την αποφυγή φαινομένων συμπύκνωσης στην περιοχή χαμηλών θερμοκρασιών | |
| Τύπος ψύξης | ενδοψύκτης, υγρό άζωτο, αεροσυμπιεστής για DSC | |
| Κενό | μείωση του σημείου βρασμού των διαλυτών, πλαστικοποιητών για TGA | |
| Συμπεριφορά των βασικών γραμμών | για TGA/STA και DSC | |
| Συμπεριφορά πλευστότητας | για TGA/STA | |
| Παράμετροι μέτρησης | Εύρος θερμοκρασίας | τελική θερμοκρασία max. 40 K πάνω από την τελευταία αναμενόμενη θερμική επίδραση για DSC |
| Ρυθμός θέρμανσης/ψύξης | 10 K/min | |
| Επαναθέρμανση | για μετρήσεις DSC σε πολυμερή, απαιτείται 2η θέρμανση, δεδομένου ότι η 1η θέρμανση περιλαμβάνει επίσης το θερμομηχανικό ιστορικό | |
| Πρόγραμμα θερμοκρασίας/χρόνου | TM-DSC, ισοθερμικά βήματα αντί για γραμμικό ρυθμό θέρμανσης | |
| Τύπος χωνευτηρίου (σχήμα, υλικό, όγκος) | χωνευτήρια με διάτρητο καπάκι, χωνευτήρια υπό πίεση για πολυσυμπύκνωση, θερμική αγωγιμότητα του υλικού του χωνευτηρίου, συμβατότητα μεταξύ δείγματος και υλικού του χωνευτηρίου | |
| Χωνευτήρι αναφοράς για DSC/STA | κενό ή γεμάτο με αδρανή υλικά | |
| Αλλαγή αερίου | Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής, Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (OIT) και θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT)Ο χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (ισοθερμοκρασιακός OIT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση. Η θερμοκρασία οξειδωτικής επαγωγής (δυναμική OIT) ή θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση.OIT, σε ατμόσφαιρα οξυγόνου | |
| Μέτρηση διόρθωσης | συνεκτίμηση μιας μέτρησης διόρθωσης (π.χ. άνωση για TGA) | |
| Αξιολόγηση καμπύλης | Εξομάλυνση των καμπυλών μέτρησης | αποφυγή πολύ υψηλού συντελεστή εξομάλυνσης |
| Διόρθωση της γραμμής βάσης | BeFlat® για DSC | |
| Διόρθωση της σταθεράς χρόνου και της θερμικής αντίστασης | Tau-R® Λειτουργία για DSC | |
| Πρότυπα αξιολόγησης | ISO 11357 για τη μέση θερμοκρασία της υαλώδους μετάβασης ή γραμμική γραμμή βάσης για την ενθαλπία τήξης για DSC | |
| Προχωρημένοι υπολογισμοί | βαθμός κρυσταλλικότητας, περιεκτικότητα σε στερεά λιπαρά (SFC), κινητική ανάλυση |