Συμβουλές & κόλπα
Προσδιορισμός του χρόνου ή της θερμοκρασίας επαγωγής οξείδωσης: OIT και OOT
Εξωτερικές επιδράσεις όπως η υπεριώδης ακτινοβολία (φως), η θερμοκρασία, το ατμοσφαιρικό οξυγόνο, τα ατμοσφαιρικά φορτία (π.χ. ακαθαρσίες) ή τα χημικά/βιολογικά μέσα οδηγούν σε πρόωρη γήρανση των οργανικών υλικών, η οποία μπορεί να επηρεάσει σημαντικά τις ιδιότητες χρήσης τους ή ακόμη και να οδηγήσει σε αστοχία εξαρτημάτων στα οποία χρησιμοποιούνται ως συστατικό.
Η συνηθέστερη αιτία χημικής γήρανσης (π.χ. αποικοδόμηση της αλυσίδας) είναι η οξείδωση, γεγονός που καθιστά τη σταθερότητα στην οξείδωση σημαντικό κριτήριο για εφαρμογές με έλαια, λίπη, λιπαντικά, καύσιμα ή πλαστικά. Η σταθερότητα οξείδωσης μπορεί να προσδιοριστεί μέσω της θερμοκρασίας επαγωγής οξείδωσης / του χρόνου επαγωγής οξείδωσης (Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (OIT) και θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT)Ο χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (ισοθερμοκρασιακός OIT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση. Η θερμοκρασία οξειδωτικής επαγωγής (δυναμική OIT) ή θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση.OIT) με τη βοήθεια της διαφορικής θερμιδομετρίας σάρωσης (DSC ) σε τυποποιημένες διαδικασίες.
Στην πράξη χρησιμοποιούνται δύο διαφορετικές μέθοδοι: δυναμικές και ισοθερμικές δοκιμές Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (OIT) και θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT)Ο χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (ισοθερμοκρασιακός OIT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση. Η θερμοκρασία οξειδωτικής επαγωγής (δυναμική OIT) ή θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση.OIT. Στη δυναμική τεχνική, το δείγμα θερμαίνεται με καθορισμένο σταθερό ρυθμό θέρμανσης υπό οξειδωτικές συνθήκες έως ότου αρχίσει η αντίδραση. Η θερμοκρασία επαγωγής της οξείδωσης Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (OIT) και θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT)Ο χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (ισοθερμοκρασιακός OIT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση. Η θερμοκρασία οξειδωτικής επαγωγής (δυναμική OIT) ή θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση.OIT (που ονομάζεται επίσης θερμοκρασία έναρξης της οξείδωσης Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (OIT) και θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT)Ο χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (ισοθερμοκρασιακός OIT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση. Η θερμοκρασία οξειδωτικής επαγωγής (δυναμική OIT) ή θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση.OOT) είναι η ίδια με την εξωστρεφή θερμοκρασία έναρξης της εξώθερμης επίδρασης DSC που εμφανίζεται. Στις ισόθερμες δοκιμές IOT, τα προς εξέταση υλικά θερμαίνονται πρώτα υπό προστατευτικό αέριο, στη συνέχεια διατηρούνται σε σταθερή θερμοκρασία για αρκετά λεπτά ώστε να επέλθει ισορροπία και στη συνέχεια εκτίθενται σε ατμόσφαιρα οξυγόνου ή αέρα. Το χρονικό διάστημα από την πρώτη επαφή με το οξυγόνο μέχρι την έναρξη της οξείδωσης ονομάζεται Oxidation Inductive Time Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (OIT) και θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT)Ο χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (ισοθερμοκρασιακός OIT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση. Η θερμοκρασία οξειδωτικής επαγωγής (δυναμική OIT) ή θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση.OIT.
Η διαδικασία για την προετοιμασία, την εκτέλεση και την αξιολόγηση των μετρήσεων περιγράφεται λεπτομερώς σε εθνικά και διεθνή πρότυπα όπως το ASTM D3895 (πολυαιθυλένιο), το DIN EN 728 (πλαστικοί αγωγοί) ή το ISO 11357-6 (πλαστικά). Γενικά, χρησιμοποιούνται είτε ανοικτά χωνευτήρια είτε χωνευτήρια με πολλαπλές οπές στα καπάκια. Για τις πολυολεφίνες όπως το PE ή το PP, ένας μεγαλύτερος χρόνος Χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (OIT) και θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT)Ο χρόνος οξειδωτικής επαγωγής (ισοθερμοκρασιακός OIT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση. Η θερμοκρασία οξειδωτικής επαγωγής (δυναμική OIT) ή θερμοκρασία οξειδωτικής έναρξης (OOT) είναι ένα σχετικό μέτρο της αντίστασης ενός (σταθεροποιημένου) υλικού στην οξειδωτική αποσύνθεση.OIT επιτρέπει το συμπέρασμα ότι η σταθερότητα στην οξείδωση είναι καλύτερη και η διάρκεια ζωής συνεπώς μεγαλύτερη.
Προσδιορισμός της οξειδωτικής σταθερότητας λιπών και ελαίων
Οι δοκιμές οξείδωσης σε λιπαντικά έλαια και γράσα πραγματοποιούνται συνήθως με τη χρήση οργάνου DSC υψηλής πίεσης. Δημιουργείται αντίθλιψη - γενικά 35 bar - σε μια προσπάθεια να αποτραπεί η εξάτμιση του δείγματος. Στις αντιδράσεις οξείδωσης, ωστόσο, το οξυγόνο δεν χρησιμεύει μόνο για τη δημιουργία πίεσης, αλλά και ως εταίρος αντίδρασης. Για το λόγο αυτό, τόσο η πίεση όσο και η ροή του αερίου πρέπει να ρυθμίζονται με απόλυτη ακρίβεια.
Ο προσδιορισμός της σταθερότητας της οξείδωσης είναι "επιφανειακά ευαίσθητος". Αυτό σημαίνει ότι το προς εξέταση φιλμ λαδιού ή γράσου πρέπει ιδανικά να παρουσιάζει μια λεία, ομοιόμορφη επιφάνεια, ώστε να εξασφαλίζεται υψηλή αναπαραγωγιμότητα των αποτελεσμάτων της δοκιμής. Για τέτοιου είδους έρευνες ενδείκνυνται πολύ καλά τα χωνευτήρια SFI (SFI σημαίνει Solid Fat Index, βλέπε διάγραμμα παρακάτω), όπως συνιστάται στο ASTM D 5483 για λιπαντικά γράσα και στο ASTM D 6186 για λιπαντικά έλαια.
Ένα παράδειγμα είναι τα χωνευτήρια αλουμινίου σε σχήμα τηγανιού με εξωτερική διάμετρο 6,7 mm και όγκο 85 μl, τα οποία μπορούν να διαμορφωθούν με ένα εργαλείο σφράγισης (ενσωματωμένο σε μια τυπική πρέσα χωνευτηρίων).
Σε χωνευτήρια με επίπεδο πυθμένα, τα έλαια και τα γράσα συχνά σέρνονται στις ζώνες των χείλους σε υψηλότερες θερμοκρασίες. Η αποτελεσματική επιφάνεια του δείγματος που μπορεί να αλληλεπιδράσει με την περιβάλλουσα ατμόσφαιρα μειώνεται έτσι σε μέγεθος. Αυτό επηρεάζει το αποτέλεσμα της O.I.T. (βλέπε σχήμα). Όταν η ανάλυση διεξάγεται σε ανοικτό πρότυπο χωνευτήρι αλουμινίου (μπλε καμπύλη), ο χρόνος O.I.T. (προεκτεταμένη έναρξη) ανέρχεται σε 64,6 λεπτά. Συγκριτικά, όταν η ανάλυση γίνεται σε χωνευτήρι SFI (πράσινη καμπύλη), ο χρόνος O.I.T. μειώνεται σημαντικά (σε 46,4 λεπτά) λόγω της αποτελεσματικής επιφάνειας larger.
