Wskazówki i porady
Określanie czasu lub temperatury indukcji utleniania: OIT i OOT
Wpływy zewnętrzne, takie jak promieniowanie UV (światło), temperatura, tlen atmosferyczny, obciążenia atmosferyczne (np. zanieczyszczenia) lub czynniki chemiczne/biologiczne prowadzą do przedwczesnego starzenia się materiałów organicznych, co może znacząco wpływać na ich właściwości użytkowe lub nawet prowadzić do awarii części, w których są one stosowane jako komponenty.
Najczęstszą przyczyną starzenia chemicznego (np. degradacji łańcucha) jest UtlenianieUtlenianie może opisywać różne procesy w kontekście analizy termicznej.utlenianie, co sprawia, że stabilność oksydacyjna jest ważnym kryterium dla zastosowań z olejami, tłuszczami, smarami, paliwami lub tworzywami sztucznymi. Stabilność utleniania można określić za pomocą temperatury indukcji utleniania / czasu indukcji utleniania (Czas indukcji utleniania (OIT) i temperatura początku utleniania (OOT)Czas indukcji utleniania (izotermiczny OIT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny. Temperatura indukcji utleniania (dynamiczna OIT) lub temperatura początku utleniania (OOT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny.OIT) za pomocą różnicowej kalorymetrii skaningowej (DSC) w standardowych procedurach.
W praktyce stosowane są dwie różne metody: dynamiczne i izotermiczne testy Czas indukcji utleniania (OIT) i temperatura początku utleniania (OOT)Czas indukcji utleniania (izotermiczny OIT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny. Temperatura indukcji utleniania (dynamiczna OIT) lub temperatura początku utleniania (OOT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny.OIT. W technice dynamicznej próbka jest ogrzewana z określoną stałą szybkością ogrzewania w warunkach utleniających do momentu rozpoczęcia reakcji. Temperatura indukcji utleniania Czas indukcji utleniania (OIT) i temperatura początku utleniania (OOT)Czas indukcji utleniania (izotermiczny OIT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny. Temperatura indukcji utleniania (dynamiczna OIT) lub temperatura początku utleniania (OOT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny.OIT (zwana również temperaturą początku utlenianiaCzas indukcji utleniania (OIT) i temperatura początku utleniania (OOT)Czas indukcji utleniania (izotermiczny OIT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny. Temperatura indukcji utleniania (dynamiczna OIT) lub temperatura początku utleniania (OOT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny. OOT) jest taka sama jak ekstrapolowana temperatura początku występującego egzotermicznego efektu DSC. W izotermicznych testach IOT badane materiały są najpierw podgrzewane w gazie ochronnym, następnie utrzymywane w stałej temperaturze przez kilka minut w celu ustalenia równowagi, a następnie wystawiane na działanie atmosfery tlenu lub powietrza. Czas od pierwszego kontaktu z tlenem do rozpoczęcia utleniania nazywany jest czasem utleniania indukcyjnego Czas indukcji utleniania (OIT) i temperatura początku utleniania (OOT)Czas indukcji utleniania (izotermiczny OIT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny. Temperatura indukcji utleniania (dynamiczna OIT) lub temperatura początku utleniania (OOT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny.OIT.
Procedura przygotowania, wdrożenia i oceny pomiarów jest szczegółowo opisana w normach krajowych i międzynarodowych, takich jak ASTM D3895 (polietylen), DIN EN 728 (rurociągi z tworzyw sztucznych) lub ISO 11357-6 (tworzywa sztuczne). Zasadniczo stosuje się tygle otwarte lub tygle z wieloma przebiciami w pokrywach. W przypadku poliolefin, takich jak PE lub PP, dłuższy czas Czas indukcji utleniania (OIT) i temperatura początku utleniania (OOT)Czas indukcji utleniania (izotermiczny OIT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny. Temperatura indukcji utleniania (dynamiczna OIT) lub temperatura początku utleniania (OOT) jest względną miarą odporności (stabilizowanego) materiału na rozkład oksydacyjny.OIT pozwala stwierdzić, że stabilność utleniania jest lepsza, a zatem żywotność dłuższa.
Oznaczanie stabilności oksydacyjnej tłuszczów i olejów
Testy utleniania olejów smarowych i smarów są zwykle przeprowadzane przy użyciu wysokociśnieniowego urządzenia DSC. Generowane jest przeciwciśnienie - zazwyczaj 35 barów - w celu zapobieżenia parowaniu próbki. Jednak w reakcjach utleniania tlen służy nie tylko do wytwarzania ciśnienia, ale także jako partner reakcji. Z tego powodu zarówno ciśnienie, jak i przepływ gazu muszą być regulowane z najwyższą precyzją.
Określenie stabilności utleniania jest "wrażliwe na powierzchnię". Oznacza to, że badana warstwa oleju lub smaru powinna mieć gładką, jednolitą powierzchnię, aby zapewnić wysoką powtarzalność wyników testu. Do takich badań bardzo dobrze nadają się tygle SFI (SFI oznacza Solid Fat Index; patrz schemat poniżej), zgodnie z zaleceniami normy ASTM D 5483 dla smarów i ASTM D 6186 dla olejów smarowych.
Przykładem mogą być aluminiowe tygle w kształcie patelni o średnicy zewnętrznej 6,7 mm i objętości 85 μl, które można kształtować za pomocą narzędzia uszczelniającego (wbudowanego w standardową prasę tyglową).
W tyglach z płaskim dnem oleje i smary często przenikają do stref brzegowych w wyższych temperaturach. Efektywna powierzchnia próbki, która może wchodzić w interakcje z otaczającą atmosferą, jest zatem zmniejszona. Ma to wpływ na wynik O.I.T. (patrz rysunek). Gdy analiza jest przeprowadzana w otwartym standardowym tyglu aluminiowym (niebieska krzywa), czas O.I.T. (ekstrapolowany początek) wynosi 64,6 min. Dla porównania, w przypadku analizy w tyglu SFI (zielona krzywa), czas O.I.T. ulega znacznemu skróceniu (do 46,4 min) ze względu na powierzchnię efektywną larger.
