Συμβουλές & κόλπα

Πότε και πώς πρέπει να επικαλύπτονται τα δείγματα κατά τη διάρκεια των μετρήσεων LFA

Η μέθοδος laser flash analysis (LFA) επιτρέπει τη γρήγορη και εύκολη μέτρηση της θερμικής διαχυτότητας μιας ποικιλίας υλικών - από μέταλλα έως πολυμερή και κεραμικά.

Από τα δεδομένα της θερμικής διάχυσης και την ειδική θερμότητα του υλικού, μπορεί να υπολογιστεί η θερμική αγωγιμότητα του υλικού. Κατά τη μέτρηση LFA, η μπροστινή επιφάνεια ενός δείγματος θερμαίνεται με μια λάμπα λάμψης ή παλμό λέιζερ και η αύξηση της θερμοκρασίας στην πίσω επιφάνεια καταγράφεται με τη βοήθεια ενός ανιχνευτή υπερύθρων.

Για να ληφθεί καλό σήμα του ανιχνευτή, το δείγμα πρέπει να πληροί ορισμένα σημαντικά κριτήρια:

Το δείγμα δεν πρέπει να είναι ημιδιαφανές στην περιοχή του ορατού και του εγγύς υπέρυθρου μήκους κύματος
Το δείγμα δεν πρέπει να αντανακλά το φως
Το δείγμα πρέπει να διαθέτει καλή ικανότητα εκπομπής και απορρόφησης

Δεν πληρούν όλα τα υλικά αυτόματα αυτά τα κριτήρια. Πολλά πολυμερή και γυαλιά είναι ημιδιαφανή στην περιοχή μήκους κύματος του ορατού και του εγγύς υπέρυθρου. Τα μέταλλα, από την άλλη πλευρά, έχουν υψηλή ανακλαστικότητα. Επιπλέον, τα περισσότερα υλικά διαθέτουν χαμηλή ικανότητα εκπομπής/απορρόφησης, γεγονός που μειώνει τον λόγο σήματος προς θόρυβο. Σε αυτές τις περιπτώσεις, προκειμένου να ληφθούν καλά σήματα, τα δείγματα είτε επικαλύπτονται με γραφίτη είτε σπατουλαρίζονται με χρυσό. Το παρόν άρθρο περιγράφει τον τρόπο με τον οποίο εφαρμόζεται η επίστρωση στα διάφορα δείγματα και τις επιρροές που μπορεί να έχει η επίστρωση στο αποτέλεσμα της μέτρησης.

Πότε απαιτείται επικάλυψη

Γενικά, όλα τα δείγματα πρέπει να επικαλύπτονται. Η επίστρωση βελτιώνει τις ιδιότητες εκπομπής/απορρόφησης ενός δείγματος, βελτιστοποιώντας τον λόγο σήματος προς θόρυβο. Το παρακάτω σχήμα δείχνει το σήμα ενός δείγματος με και χωρίς επίστρωση. Ο λόγος σήματος προς θόρυβο και η ανάλυση της καμπύλης είναι σημαντικά χειρότερα για το δείγμα χωρίς επίστρωση.

Σήματα για ένα δείγμα χωρίς επικάλυψη (α) και ένα δείγμα με επικάλυψη (β)- σε σύγκριση με το δείγμα χωρίς επικάλυψη, η ένταση του σήματος από το δείγμα με επικάλυψη είναι αυξημένη

Μόνο λίγα δείγματα που δεν αντανακλούν και είναι αδιαφανή (π.χ. πολυμερή που περιέχουν άνθρακα) δεν χρειάζεται να επικαλυφθούν. Στο παρακάτω σχήμα φαίνονται τα σήματα ενός δείγματος πολυμερούς που περιέχει γραφίτη με και χωρίς επίστρωση γραφίτη. Δεδομένου ότι αυτό το δείγμα δεν είναι ημιδιαφανές και δεν ανακλάται, τα δύο σήματα είναι σχεδόν πανομοιότυπα και δεν απαιτείται απαραίτητα επικάλυψη για τη μέτρηση της θερμικής διαχυτότητας.

Σήματα από δείγματα που περιέχουν γραφίτη με (α) και χωρίς (β) επικάλυψη- α) α = 0,635 mm²/s- β) α = 0,632 mm²/s

Η επικάλυψη είναι απολύτως απαραίτητη εάν η ειδική θερμοχωρητικότητα του δείγματος θα μετρηθεί σε σχέση με ένα σημείο αναφοράς με τη χρήση του LFA. Το δείγμα και η αναφορά απαιτούν την ίδια ικανότητα εκπομπής/απορρόφησης. Αυτό μπορεί να επιτευχθεί με ένα στρώμα γραφίτη.

Ποια επίστρωση να εφαρμόσετε και πότε

Ο γραφίτης είναι η τυπική επίστρωση. Εφαρμόζεται ως σπρέι γραφίτη και στεγνώνει στο δείγμα σχηματίζοντας ένα στρώμα γραφίτη.

Για πολύ λεπτά, διαφανή δείγματα, π.χ. φιλμ PE, το στρώμα γραφίτη μπορεί να είναι πολύ παχύ σε σύγκριση με το δείγμα, ώστε να εξαλείψει τη μετάδοση του φωτός. Είναι προτιμότερο σε αυτή την περίπτωση να σπατουλαριστεί ένα στρώμα χρυσού πάνω στο δείγμα για να γίνει αδιαφανές. Το δείγμα με την επίστρωση χρυσού θα πρέπει στη συνέχεια να πασπαλιστεί με γραφίτη για να αυξηθεί η ικανότητα εκπομπής/απορρόφησης.

Σε περιπτώσεις όπου ο άνθρακας μπορεί ενδεχομένως να αντιδράσει με το δείγμα, ιδίως σε υψηλές θερμοκρασίες (π.χ. για χάλυβες), μπορεί να είναι απαραίτητη μια διαφορετική επίστρωση. Συχνά αρκεί η απλή τραχύτητα της επιφάνειας, π.χ. με αμμοβολή ή λειαντικό χαρτί.

Εικόνες του δείγματος πριν και μετά την επικάλυψη γραφίτη α) Χωρίς επικάλυψη β) Με επικάλυψη γραφίτη

Πόσο πυκνά πρέπει να εφαρμόζεται η επίστρωση

Για τα περισσότερα δείγματα, ένα ομοιόμορφο στρώμα γραφίτη περίπου 50 μm που καλύπτει πλήρως την επιφάνεια είναι επαρκές και δεν επηρεάζει το αποτέλεσμα της μέτρησης. Το παρακάτω σχήμα δείχνει το μεταλλικό δείγμα πριν και μετά την επικάλυψη με γραφίτη.

Κατά την επικάλυψη χρυσού σε πολύ λεπτά δείγματα, χρειάζεται να εφαρμοστεί μόνο ένα λεπτό στρώμα χρυσού πάχους nm. Ο στόχος είναι να εξαλειφθεί κάθε διαπερατότητα του φωτός μέσω του δείγματος. Η επάρκεια της επίστρωσης χρυσού στην παρεμπόδιση της μετάδοσης του φωτός μπορεί να ελεγχθεί με μια ισχυρή πηγή φωτός. Η διαδικασία σπατουλαρίσματος πρέπει να επαναλαμβάνεται έως ότου το φως δεν διαπερνά πλέον το δείγμα. Στη συνέχεια, το δείγμα που έχει επικαλυφθεί με χρυσό πρέπει να ξεσκονίζεται (όχι να επικαλύπτεται) με γραφίτη, έτσι ώστε το στρώμα χρυσού να εξακολουθεί να είναι σαφώς ορατό. Παρακάτω παρουσιάζεται ένα παράδειγμα.

Επίστρωση λεπτού δείγματος με χρυσό και γραφίτη α) Λεπτό δείγμα χωρίς επικάλυψη β) Δείγμα επικαλυμμένο με λεπτό στρώμα χρυσού και "σκόνη" γραφίτη

Συντελεστής θερμικής διάχυσης δείγματος χαλκού πάχους 2 mm με επικαλύψεις γραφίτη διαφορετικού πάχους

Πώς επηρεάζει η επικάλυψη το αποτέλεσμα της μέτρησής μου

Μια σωστά εφαρμοσμένη επίστρωση δεν επηρεάζει τη μέτρηση. Υπάρχουν, ωστόσο, μερικές εξαιρέσεις όπου η επικάλυψη πρέπει να εφαρμόζεται με ιδιαίτερη προσοχή, προκειμένου να αποφευχθεί αρνητική επίδραση στη μέτρηση.

Για υλικά με υψηλή αγωγιμότητα, όπως ο χαλκός ή το αλουμίνιο, ένα πολύ παχύ στρώμα γραφίτη μπορεί να μετατοπίσει τη θερμική διαχυτότητα των δειγμάτων σε χαμηλότερες τιμές, καθώς ο γραφίτης είναι φτωχότερος αγωγός. Ένα τέτοιο παράδειγμα παρουσιάζεται παρακάτω.

Σε αυτό το παράδειγμα, η επικάλυψη του δείγματος χαλκού με ένα στρώμα γραφίτη κανονικού πάχους (περίπου 50 μm) προκάλεσε μείωση της θερμικής διαχυτότητας του χαλκού κατά 4% από την ονομαστική του τιμή των 117 mm²/s. Όταν εφαρμόστηκε μόνο μια "σκόνη" γραφίτη small (βλ. παρακάτω), προέκυψαν οι σωστές τιμές θερμικής διαπερατότητας (κόκκινο σύμβολο στο γράφημα).

Επικάλυψη για δείγματα με πολύ υψηλή αγωγιμότητα α) Χωρίς επικάλυψη β) Πολύ λίγος γραφίτης

Είναι επίσης δυνατόν να εφαρμοστεί πολύ λίγος γραφίτης. Αυτό μπορεί να συμβεί, για παράδειγμα, με ορισμένα πολυμερή. Όπως φαίνεται στο αρχικό τμήμα της καμπύλης αύξησης της θερμοκρασίας στο παρακάτω σχήμα (α), εάν η επικάλυψη γραφίτη είναι πολύ λεπτή, η ακτινοβολία από τη λάμπα φλας μπορεί να διεισδύσει στον ανιχνευτή. Σε αυτή την περίπτωση, συνιστάται η εφαρμογή επικάλυψης με αρκετό πάχος ώστε να αποτρέπεται αυτή η διείσδυση του φωτός, όπως φαίνεται στο σχήμα (β).

Μετρήσεις LFA σε δείγμα πολυμερούς με α) ανεπαρκή επικάλυψη γραφίτη και β) επαρκή επικάλυψη γραφίτη

Γενικά, όλα τα δείγματα πρέπει να επικαλύπτονται σε κάποιο βαθμό πριν από τη μέτρηση LFA. Ανάλογα με τον τύπο και το πάχος του προς εξέταση υλικού, π.χ. ο χρυσός ή/και ο γραφίτης μπορούν να χρησιμεύσουν ως υλικά επικάλυψης. Ένα απλό στρώμα γραφίτη είναι τις περισσότερες φορές επαρκές. Το πάχος του στρώματος γραφίτη που πρέπει να χρησιμοποιηθεί εξαρτάται από το πάχος και την αγωγιμότητα του δείγματος και από το αν εφαρμόζεται ή όχι επίστρωση χρυσού.

Για περισσότερες πληροφορίες, ανατρέξτε στο βίντεό μας.