Dicas e truques

Quando e como as amostras devem ser revestidas durante as medições de LFA?

O método de análise de flash a laser (LFA) permite a medição rápida e fácil da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica de uma variedade de materiais, de metais a polímeros e cerâmicas.

A partir dos dados de Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica e do calor específico do material, a Condutividade térmicaA condutividade térmica (λ com a unidade W/(m-K)) descreve o transporte de energia - na forma de calor - por um corpo de massa como resultado de um gradiente de temperatura (veja a fig. 1). De acordo com a segunda lei da termodinâmica, o calor sempre flui na direção da temperatura mais baixa.condutividade térmica do material pode ser calculada. Na medição de LFA, a superfície frontal de uma amostra é aquecida por uma lâmpada de flash ou pulso de laser e o aumento de temperatura na superfície traseira é registrado por meio de um detector de infravermelho.

Para obter um bom sinal do detector, a amostra deve atender a alguns critérios importantes:

  • A amostra não deve ser translúcida na faixa de comprimento de onda visível e próxima ao infravermelho
  • A amostra não deve refletir a luz
  • A amostra deve apresentar boa capacidade de emissão e absorção

Nem todos os materiais satisfazem automaticamente esses critérios. Muitos polímeros e vidros são translúcidos na faixa de comprimento de onda do visível e do infravermelho próximo. Os metais, por outro lado, são altamente refletivos. Além disso, a maioria dos materiais apresenta baixa capacidade de emissão/absorção, o que reduz a relação sinal/ruído. Nesses casos, para obter bons sinais, as amostras são revestidas com grafite ou pulverizadas com ouro. Este artigo descreve como o revestimento é aplicado às diferentes amostras e as influências que o revestimento pode ter no resultado da medição.

Quando é necessário um revestimento?

Em geral, todas as amostras devem ser revestidas. Um revestimento melhora as propriedades de emissão/absorção de uma amostra, otimizando a relação sinal/ruído. A figura abaixo mostra o sinal de uma amostra com e sem revestimento. A relação sinal-ruído e a resolução da curva são significativamente piores para a amostra sem o revestimento.

Sinais para uma amostra sem revestimento (a) e uma amostra com revestimento (b); em comparação com a amostra sem revestimento, a intensidade do sinal da amostra com revestimento é maior

Apenas algumas amostras que não são refletivas e são opacas (por exemplo, polímeros contendo carbono) não precisam ser revestidas. Na figura abaixo, são mostrados os sinais de uma amostra de polímero contendo grafite com e sem revestimento de grafite. Como essa amostra não é translúcida e não reflete, ambos os sinais são quase idênticos e um revestimento não é necessariamente necessário para a medição da Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica.

Sinais de amostras contendo grafite com (a) e sem (b) revestimento; a) a = 0,635 mm²/s; b) a = 0,632 mm²/s

Um revestimento é absolutamente necessário se a capacidade térmica específica da amostra for medida em relação a uma referência usando o LFA. A amostra e a referência precisam ter a mesma capacidade de emissão/absorção. Isso pode ser obtido por meio de uma camada de grafite.

Qual revestimento aplicar e quando?

O grafite é o revestimento padrão. Ele é aplicado como um spray de grafite e seca na amostra para formar uma camada de grafite.

Para amostras muito finas e transparentes, por exemplo, filmes de PE, a camada de grafite pode ser muito espessa em comparação com a amostra para eliminar a transmissão de luz. Nesse caso, é melhor pulverizar uma camada de ouro sobre a amostra para torná-la opaca. A amostra revestida de ouro deve então ser polvilhada com grafite para aumentar sua emissividade/absortividade.

Nos casos em que o carbono pode potencialmente reagir com a amostra, especialmente em altas temperaturas (por exemplo, para aços), pode ser necessário um revestimento diferente. Geralmente, o simples desbaste da superfície, por exemplo, com jato de areia ou papel abrasivo, é suficiente.

Imagens da amostra antes e depois do revestimento de grafite a) Sem revestimento b) Com revestimento de grafite

Com que espessura o revestimento deve ser aplicado?

Para a maioria das amostras, uma camada uniforme de grafite de aproximadamente 50 μm que cubra completamente a superfície é suficiente e não influencia o resultado da medição. A figura abaixo mostra a amostra de metal antes e depois do revestimento com grafite.

Ao pulverizar ouro em amostras muito finas, é necessário aplicar apenas uma fina camada de ouro com espessura de nm. O objetivo é eliminar qualquer transmissão de luz através da amostra. A adequação do revestimento de ouro para bloquear a transmissão de luz pode ser verificada com uma fonte de luz forte. O processo de sputtering deve ser repetido até que a luz não seja mais transmitida pela amostra. A amostra revestida de ouro deve então ser polvilhada (não revestida) com grafite de modo que a camada de ouro ainda esteja claramente visível. Um exemplo é apresentado a seguir.

Revestimento de uma amostra fina com ouro e grafite a) Amostra fina sem revestimento b) Amostra revestida com uma fina camada de ouro e um "pó" de grafite

Como o revestimento afeta o resultado da minha medição?

Um revestimento aplicado corretamente não tem influência sobre a medição. No entanto, há algumas exceções em que o revestimento deve ser aplicado com cuidado especial para evitar um impacto negativo na medição.

Para materiais altamente condutores, como cobre ou alumínio, uma camada de grafite muito espessa pode mudar a Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica das amostras para valores mais baixos, pois o grafite é um condutor mais fraco. Um exemplo disso é mostrado abaixo.

Nesse exemplo, o revestimento da amostra de cobre com uma camada de grafite de espessura normal (aprox. 50 μm) causou uma redução de 4% na Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica do cobre em relação ao seu valor nominal de 117 mm²/s. small Quando apenas uma "poeira" de grafite foi aplicada (veja abaixo), os valores corretos de Difusividade térmicaA difusividade térmica (a com a unidade mm2/s) é uma propriedade específica do material para caracterizar a condução de calor instável. Esse valor descreve a rapidez com que um material reage a uma mudança de temperatura.difusividade térmica foram obtidos (símbolo vermelho no gráfico).

Revestimento para amostras altamente condutoras a) Sem revestimento b) Muito pouco grafite

Também é possível aplicar muito pouco grafite. Isso pode acontecer, por exemplo, com alguns polímeros. Conforme mostrado na parte inicial da curva de aumento de temperatura na figura abaixo (a), se o revestimento de grafite for muito fino, a radiação da lâmpada de flash pode penetrar no detector. Nesse caso, é recomendável aplicar um revestimento espesso o suficiente para impedir essa penetração de luz, conforme mostrado na figura (b).

Medições de LFA em uma amostra de polímero com a) revestimento de grafite insuficiente e b) revestimento de grafite suficiente

Em geral, todas as amostras devem ser revestidas de alguma forma antes de uma medição de LFA. Dependendo do tipo e da espessura do material a ser testado, por exemplo, ouro e/ou grafite podem servir como materiais de revestimento. Na maioria das vezes, uma simples camada de grafite é suficiente. A espessura da camada de grafite que deve ser usada dependerá da espessura e da condutividade da amostra e da aplicação ou não de um revestimento de ouro.

Para obter mais informações, assista ao nosso vídeo.