Suggerimenti e trucchi

Quando e come devono essere rivestiti i campioni durante le misure LFA?

Il metodo dell'analisi laser flash (LFA) consente di misurare in modo rapido e semplice la Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica di una varietà di materiali, dai metalli ai polimeri alle ceramiche.

Dai dati di Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica e dal calore specifico del materiale, è possibile calcolare la Conduttività termicaLa conducibilità termica (λ con unità di misura W/(m-K)) descrive il trasporto di energia - sotto forma di calore - attraverso un corpo di massa come risultato di un gradiente di temperatura (vedi fig. 1). Secondo la seconda legge della termodinamica, il calore fluisce sempre nella direzione della temperatura più bassa.conduttività termica del materiale. Nella misurazione LFA, la superficie anteriore di un campione viene riscaldata da una lampada flash o da un impulso laser e l'aumento di temperatura sulla superficie posteriore viene registrato per mezzo di un rivelatore a infrarossi.

Per ottenere un buon segnale dal rivelatore, il campione deve soddisfare alcuni criteri importanti:

  • Il campione non deve essere traslucido nella gamma di lunghezze d'onda del visibile e del vicino infrarosso
  • Il campione non deve riflettere la luce
  • Il campione deve avere una buona capacità di emissione e di assorbimento

Non tutti i materiali soddisfano automaticamente questi criteri. Molti polimeri e vetri sono traslucidi nella gamma di lunghezze d'onda del visibile e del vicino infrarosso. I metalli, invece, sono altamente riflettenti. Inoltre, la maggior parte dei materiali presenta una bassa capacità di emissione/assorbimento, che riduce il rapporto segnale/rumore. In questi casi, per ottenere buoni segnali, i campioni vengono rivestiti di grafite o sputati con oro. Questo articolo descrive come viene applicato il rivestimento ai diversi campioni e le influenze che il rivestimento può avere sul risultato della misura.

Quando è necessario un rivestimento?

In generale, tutti i campioni dovrebbero essere rivestiti. Il rivestimento migliora le proprietà di emissione/assorbimento del campione, ottimizzando il rapporto segnale/rumore. La figura seguente mostra il segnale di un campione con e senza rivestimento. Il rapporto segnale/rumore e la risoluzione della curva sono significativamente peggiori per il campione senza rivestimento.

Segnali di un campione non rivestito (a) e di un campione rivestito (b); rispetto al campione non rivestito, l'intensità del segnale del campione rivestito è aumentata

Solo alcuni campioni non riflettenti e opachi (ad esempio, i polimeri contenenti carbonio) non devono essere rivestiti. La figura seguente mostra i segnali di un campione di polimero contenente grafite con e senza rivestimento di grafite. Poiché questo campione non è traslucido e non riflette, entrambi i segnali sono quasi identici e non è necessariamente necessario un rivestimento per misurare la Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica.

Segnali da campioni contenenti grafite con (a) e senza (b) rivestimento; a) a = 0,635 mm²/s; b) a = 0,632 mm²/s

Un rivestimento è assolutamente necessario se laCapacità termica specifica (cp)La capacità termica è una grandezza fisica specifica del materiale, determinata dalla quantità di calore fornita al campione, divisa per l'aumento di temperatura risultante. La capacità termica specifica è correlata all'unità di massa del campione. capacità termica specifica del campione viene misurata rispetto a un riferimento utilizzando l'LFA. Il campione e il riferimento devono avere la stessa capacità di emissione/assorbimento. Ciò può essere ottenuto mediante uno strato di grafite.

Quale rivestimento applicare e quando?

La grafite è il rivestimento standard. Viene applicata sotto forma di spray di grafite e si asciuga sul campione formando uno strato di grafite.

Per i campioni molto sottili e trasparenti, ad esempio le pellicole di PE, lo strato di grafite può essere troppo spesso rispetto al campione per eliminare la trasmissione della luce. In questo caso è meglio spruzzare uno strato d'oro sul campione per renderlo opaco. Il campione rivestito d'oro deve poi essere spolverato di grafite per aumentarne l'emissività/assorbenza.

Nei casi in cui il carbonio può potenzialmente reagire con il campione, soprattutto ad alte temperature (ad esempio, per gli acciai), può essere necessario un rivestimento diverso. Spesso è sufficiente una semplice irruvidimento della superficie, ad esempio mediante sabbiatura o carta abrasiva.

Immagini del campione prima e dopo il rivestimento in grafite a) Senza rivestimento b) Con rivestimento in grafite

Quanto deve essere spesso il rivestimento?

Per la maggior parte dei campioni, uno strato uniforme di grafite di circa 50 μm che ricopre completamente la superficie è sufficiente e non influisce sul risultato della misurazione. La figura seguente mostra il campione metallico prima e dopo il rivestimento con grafite.

Quando si effettua lo sputtering dell'oro su campioni molto sottili, è necessario applicare solo un sottile strato d'oro dello spessore di pochi nm. L'obiettivo è eliminare la trasmissione della luce attraverso il campione. L'adeguatezza del rivestimento d'oro nel bloccare la trasmissione della luce può essere verificata con una forte sorgente luminosa. Il processo di sputtering deve essere ripetuto finché la luce non viene più trasmessa dal campione. Il campione rivestito d'oro deve quindi essere spolverato (non rivestito) con grafite in modo che lo strato d'oro sia ancora chiaramente visibile. Di seguito viene presentato un esempio.

Rivestimento di un campione sottile con oro e grafite a) Campione sottile senza rivestimento b) Campione rivestito con un sottile strato di oro e una "spolverata" di grafite

In che modo il rivestimento influisce sul risultato della misurazione?

Un rivestimento applicato correttamente non influisce sulla misurazione. Esistono tuttavia alcune eccezioni in cui il rivestimento deve essere applicato con particolare attenzione per evitare un impatto negativo sulla misurazione.

Per i materiali altamente conduttivi, come il rame o l'alluminio, uno strato di grafite troppo spesso può spostare la Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica dei campioni su valori più bassi, poiché la grafite è un conduttore più scadente. Un esempio di questo fenomeno è mostrato di seguito.

In questo esempio, il rivestimento del campione di rame con uno strato di grafite di spessore normale (circa 50 μm) ha causato una diminuzione del 4% della Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica del rame rispetto al suo valore nominale di 117 mm²/s. Applicando solo una "spolverata" di grafite su small (vedi sotto), si sono ottenuti i valori corretti di Diffusività termicaLa diffusività termica (a con unità di misura mm2/s) è una proprietà specifica del materiale per caratterizzare la conduzione termica instabile. Questo valore descrive la velocità con cui un materiale reagisce a una variazione di temperatura.diffusività termica (simbolo rosso nel grafico).

Rivestimento per campioni ad altissima conducibilità a) Senza rivestimento b) Pochissima grafite

È anche possibile applicare una quantità di grafite troppo bassa. Questo può accadere, ad esempio, con alcuni polimeri. Come mostrato nella parte iniziale della curva di aumento della temperatura nella figura seguente (a), se il rivestimento di grafite è troppo sottile, le radiazioni della lampada flash possono penetrare nel rivelatore. In questo caso, è consigliabile applicare un rivestimento abbastanza spesso da impedire la penetrazione della luce, come mostrato nella figura (b).

Misure LFA su un campione di polimero con a) rivestimento di grafite insufficiente e b) rivestimento di grafite sufficiente

In generale, tutti i campioni dovrebbero essere rivestiti in qualche misura prima di una misurazione LFA. A seconda del tipo e dello spessore del materiale da testare, ad esempio, l'oro e/o la grafite possono fungere da materiali di rivestimento. Nella maggior parte dei casi è sufficiente un semplice strato di grafite. Lo spessore dello strato di grafite da utilizzare dipende dallo spessore e dalla conduttività del campione e dall'applicazione o meno di un rivestimento in oro.

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