Советы и рекомендации
Когда и как следует покрывать образцы во время измерений LFA?
Метод лазерного анализа (LFA) позволяет быстро и легко измерять температуропроводность самых разных материалов - от металлов до полимеров и керамики.
На основании данных о теплопроводности и удельной теплоте материала можно рассчитать его теплопроводность. При измерении LFA передняя поверхность образца нагревается лампой-вспышкой или лазерным импульсом, а повышение температуры на задней поверхности регистрируется с помощью инфракрасного детектора.
Чтобы получить хороший сигнал детектора, образец должен соответствовать некоторым важным критериям:
- Образец не должен быть полупрозрачным в видимом и ближнем ИК-диапазоне волн
- Образец не должен отражать свет
- Образец должен обладать хорошей эмиссионной и абсорбционной способностью
Не все материалы автоматически удовлетворяют этим критериям. Многие полимеры и стекла прозрачны в видимом и ближнем ИК-диапазоне волн. Металлы, с другой стороны, обладают высокой отражающей способностью. Кроме того, большинство материалов обладают низкой способностью к эмиссии/поглощению, что снижает соотношение сигнал/шум. В таких случаях для получения хороших сигналов образцы покрывают графитом или напыляют золотом. В этой статье описывается, как наносится покрытие на различные образцы и как покрытие может повлиять на результат измерения.
Когда требуется покрытие?
Как правило, все образцы должны быть покрыты. Покрытие улучшает эмиссионные/абсорбционные свойства образца, оптимизируя соотношение сигнал/шум. На рисунке ниже показан сигнал образца с покрытием и без него. Соотношение сигнал/шум и разрешение кривой значительно хуже для образца без покрытия.
Лишь некоторые образцы, которые не отражают и непрозрачны (например, углеродсодержащие полимеры), не нуждаются в покрытии. На рисунке ниже показаны сигналы образца графитсодержащего полимера с графитовым покрытием и без него. Поскольку этот образец не является полупрозрачным и не отражает, оба сигнала практически идентичны, и для измерения теплопроводности покрытие не обязательно.
Покрытие абсолютно необходимо, если удельная теплоемкость образца будет измеряться по сравнению с эталоном с помощью LFA. Образец и эталон должны обладать одинаковой способностью к излучению/поглощению. Этого можно достичь с помощью графитового слоя.
Какое покрытие наносить и когда?
Графит является стандартным покрытием. Он наносится в виде графитового спрея и высыхает на образце, образуя графитовый слой.
Для очень тонких прозрачных образцов, например, полиэтиленовых пленок, слой графита может быть слишком толстым по сравнению с образцом, что приведет к ухудшению светопропускания. В этом случае лучше напылить на образец слой золота, чтобы сделать его непрозрачным. Затем на образец с золотым покрытием следует нанести графитовую пыль, чтобы увеличить его излучательную/поглощательную способность.
В случаях, когда углерод может вступить в реакцию с образцом, особенно при высоких температурах (например, для сталей), может потребоваться другое покрытие. Часто достаточно просто придать поверхности шероховатость, например, с помощью пескоструйной обработки или абразивной бумаги.
Какой толщины покрытие должно быть нанесено?
Для большинства образцов достаточно ровного слоя графита толщиной около 50 мкм, который тщательно покрывает поверхность и не влияет на результат измерения. На рисунке ниже показан металлический образец до и после покрытия графитом.
При напылении золота на очень тонкие образцы необходимо нанести лишь тонкий слой золота толщиной в нм. Цель состоит в том, чтобы исключить любое пропускание света через образец. Достаточность золотого покрытия для блокировки светопропускания можно проверить с помощью сильного источника света. Процесс напыления необходимо повторять до тех пор, пока свет не перестанет проходить через образец. Затем на образец с золотым покрытием следует нанести графитовую пыль (не покрытие) так, чтобы слой золота был все еще хорошо виден. Пример представлен ниже.
Как покрытие влияет на результат измерения?
Правильно нанесенное покрытие не влияет на измерения. Однако есть несколько исключений, когда покрытие следует наносить с особой тщательностью, чтобы избежать негативного влияния на измерения.
Для высокопроводящих материалов, таких как медь или алюминий, слишком толстый слой графита может сместить тепловую диффузию образцов в сторону меньших значений, поскольку графит является более плохим проводником. Пример этого показан ниже.
В данном примере покрытие медного образца слоем графита нормальной толщины (около 50 мкм) привело к снижению теплопроводности меди на 4 % по сравнению с номинальным значением 117 мм²/с. При нанесении графитовой "пыли" по адресу small (см. ниже) были получены правильные значения теплопроводности (красный символ на графике).
Также можно нанести слишком мало графита. Это может произойти, например, с некоторыми полимерами. Как показано на начальном участке температурно-скоростной кривой на рисунке ниже (a), если графитовое покрытие слишком тонкое, излучение от лампы-вспышки может проникать в детектор. В этом случае рекомендуется нанести покрытие достаточной толщины, чтобы предотвратить проникновение света, как показано на рисунке (b).
Как правило, перед измерением LFA все образцы должны быть в той или иной степени покрыты. В зависимости от типа и толщины тестируемого материала в качестве покрытия могут выступать, например, золото и/или графит. Чаще всего достаточно простого графитового слоя. Толщина графитового слоя зависит от толщины и проводимости образца, а также от того, наносится ли золотое покрытие.
Для получения дополнительной информации смотрите наше видео.