Wskazówki i porady
Kiedy i jak należy powlekać próbki podczas pomiarów LFA?
Metoda laserowej analizy błyskowej (LFA) umożliwia szybki i łatwy pomiar dyfuzyjności cieplnej różnych materiałów - od metali, przez polimery, po ceramikę.
Na podstawie danych dyfuzyjności cieplnej i ciepła właściwego materiału można obliczyć przewodność cieplną materiału. W pomiarze LFA przednia powierzchnia próbki jest podgrzewana przez lampę błyskową lub impuls laserowy, a wzrost temperatury na tylnej powierzchni jest rejestrowany za pomocą detektora podczerwieni.
Aby uzyskać dobry sygnał detektora, próbka musi spełniać kilka ważnych kryteriów:
- Próbka nie może być półprzezroczysta w zakresie fal widzialnych i bliskiej podczerwieni
- Próbka nie może odbijać światła
- Próbka musi charakteryzować się dobrą zdolnością emisji i absorpcji
Nie wszystkie materiały automatycznie spełniają te kryteria. Wiele polimerów i szkieł jest półprzezroczystych w zakresie długości fal widzialnych i bliskiej podczerwieni. Z drugiej strony, metale są wysoce odblaskowe. Ponadto większość materiałów charakteryzuje się niską zdolnością emisji/absorpcji, co zmniejsza stosunek sygnału do szumu. W takich przypadkach, w celu uzyskania dobrych sygnałów, próbki są powlekane grafitem lub napylane złotem. W tym artykule opisano sposób nakładania powłoki na różne próbki oraz wpływ, jaki powłoka może mieć na wynik pomiaru.
Kiedy wymagana jest powłoka?
Ogólnie rzecz biorąc, wszystkie próbki powinny być powlekane. Powłoka poprawia właściwości emisji/absorpcji próbki, optymalizując stosunek sygnału do szumu. Poniższy rysunek przedstawia sygnał próbki z powłoką i bez niej. Stosunek sygnału do szumu i rozdzielczość krzywej są znacznie gorsze dla próbki bez powłoki.
Tylko nieliczne próbki, które są nieodblaskowe i nieprzezroczyste (np. polimery zawierające węgiel) nie muszą być powlekane. Na poniższym rysunku przedstawiono sygnały próbki polimeru zawierającego grafit z powłoką grafitową i bez niej. Ponieważ próbka ta nie jest półprzezroczysta i nie odbija światła, oba sygnały są prawie identyczne, a powłoka nie jest koniecznie wymagana do pomiaru dyfuzyjności cieplnej.
Powłoka jest absolutnie konieczna, jeśliPojemność cieplna właściwa (cp)Pojemność cieplna jest wielkością fizyczną specyficzną dla materiału, określoną przez ilość ciepła dostarczonego do próbki, podzieloną przez wynikający z tego wzrost temperatury. Pojemność cieplna właściwa jest związana z jednostką masy próbki. pojemność cieplna właściwa próbki będzie mierzona w stosunku do odniesienia przy użyciu LFA. Próbka i odniesienie wymagają takiej samej zdolności emisji/absorpcji. Można to osiągnąć za pomocą warstwy grafitu.
Którą powłokę zastosować i kiedy?
Standardową powłoką jest grafit. Jest on nakładany w postaci sprayu grafitowego i wysycha na próbce, tworząc warstwę grafitu.
W przypadku bardzo cienkich, przezroczystych próbek, np. folii PE, warstwa grafitu może być zbyt gruba w porównaniu do próbki, aby wyeliminować transmisję światła. W takim przypadku lepiej jest napylenie warstwy złota na próbkę, aby uczynić ją nieprzezroczystą. Pokrytą złotem próbkę należy następnie posypać grafitem w celu zwiększenia jej emisyjności/absorpcyjności.
W przypadkach, w których węgiel może potencjalnie reagować z próbką, szczególnie w wysokich temperaturach (np. w przypadku stali), konieczne może być zastosowanie innej powłoki. Często wystarczające jest zwykłe szorstkowanie powierzchni, np. przez piaskowanie lub papier ścierny.
Jak grubą powłokę należy nałożyć?
W przypadku większości próbek równomierna warstwa grafitu o grubości ok. 50 μm, która dokładnie pokrywa powierzchnię, jest wystarczająca i nie ma wpływu na wynik pomiaru. Poniższy rysunek przedstawia próbkę metalu przed i po pokryciu grafitem.
Podczas napylania złota na bardzo cienkie próbki należy nałożyć tylko cienką warstwę złota o grubości rzędu nm. Celem jest wyeliminowanie jakiejkolwiek transmisji światła przez próbkę. Adekwatność powłoki złota w blokowaniu transmisji światła można sprawdzić za pomocą silnego źródła światła. Proces napylania należy powtarzać, aż światło nie będzie już przepuszczane przez próbkę. Pokryta złotem próbka powinna być następnie odkurzona (nie pokryta) grafitem, tak aby warstwa złota była nadal wyraźnie widoczna. Przykład przedstawiono poniżej.
Jak powłoka wpływa na wynik pomiaru?
Prawidłowo nałożona powłoka nie ma wpływu na pomiar. Istnieje jednak kilka wyjątków, w których powłoka powinna być nakładana ze szczególną ostrożnością, aby uniknąć negatywnego wpływu na pomiar.
W przypadku materiałów o wysokiej przewodności, takich jak miedź lub aluminium, zbyt gruba warstwa grafitu może przesunąć dyfuzyjność cieplną próbek do niższych wartości, ponieważ grafit jest gorszym przewodnikiem. Przykład takiej sytuacji pokazano poniżej.
W tym przykładzie, pokrycie próbki miedzi warstwą grafitu o normalnej grubości (ok. 50 μm) spowodowało 4% spadek dyfuzyjności cieplnej miedzi w stosunku do jej nominalnej wartości 117 mm²/s. Gdy zastosowano tylko "opylenie" grafitem small (patrz poniżej), uzyskano prawidłowe wartości dyfuzyjności cieplnej (czerwony symbol na wykresie).
Możliwe jest również zastosowanie zbyt małej ilości grafitu. Może się to zdarzyć na przykład w przypadku niektórych polimerów. Jak pokazano w początkowej części krzywej wzrostu temperatury na poniższym rysunku (a), jeśli powłoka grafitowa jest zbyt cienka, promieniowanie z lampy błyskowej może przenikać do detektora. W takim przypadku zaleca się zastosowanie powłoki, która jest wystarczająco gruba, aby zapobiec przenikaniu światła, jak pokazano na rysunku (b).
Ogólnie rzecz biorąc, wszystkie próbki powinny być w pewnym stopniu pokryte przed pomiarem LFA. W zależności od rodzaju i grubości badanego materiału, np. złoto i/lub grafit mogą służyć jako materiały powlekające. Najczęściej wystarczająca jest zwykła warstwa grafitu. Grubość warstwy grafitu, którą należy zastosować, będzie zależeć od grubości i przewodności próbki oraz od tego, czy zastosowano złotą powłokę.
Więcej informacji można znaleźć w naszym filmie.