Introdução
As medições moduladas de DSC são usadas para separar os efeitos sobrepostos. A amostra é submetida não apenas à taxa de aquecimento linear, mas também a variações de temperatura senoidais. Esse método leva à separação da chamada parte reversa e não reversa do fluxo de calor. Os efeitos de reversão são uma função da temperatura e oscilam com as variações de temperatura. Os processos não reversos são uma função do tempo e são calculados como a diferença entre o fluxo de calor total e o fluxo de calor reverso.
Uma medição modulada contém três parâmetros a serem escolhidos pelo usuário:
- a taxa de aquecimento subjacente
- a amplitude (em K)
- o período de oscilação (em s)
Uma taxa de aquecimento adequada e uma frequência suficiente são necessárias para garantir que os efeitos a serem separados contenham oscilações suficientes para uma melhor separação dos efeitos. Essa é uma condição necessária para obter uma boa separação dos processos reversos e não reversos. Como é difícil para um DSC de fluxo de calor seguir taxas de aquecimento rápidas junto com oscilações curtas, as medições moduladas geralmente são realizadas com taxas de aquecimento menores ou iguais a 5 K/min.
Graças à baixa massa térmica do forno, o DSC de fluxo de calor 214 Polyma é capaz de modular a taxas de aquecimento de 10 K/min em combinação com períodos curtos e amplitudes altas para obter resultados rápidos e precisos.
Condições de teste
Uma amostra de poliestireno foi preparada em uma panela Concavus® e medida com o DSC 214 Polyma. Esse polímero foi aquecido a 150°C a 10 K/min. Oscilações com um período de 20 s e amplitude de 1 K foram usadas como parâmetros de modulação. Foi usada apenas uma quantidade small do polímero (2,36 mg) para garantir uma distribuição homogênea da temperatura dentro da amostra, apesar das oscilações rápidas e da alta amplitude.
Resultados do teste
O fluxo de calor total medido (que está em conformidade com uma curva DSC convencional) é exibido na figura 1. A etapa endotérmica detectada a 102°C (ponto médio) é devida à Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea do poliestireno. Ele é sobreposto a um pico de RelaxamentoQuando uma tensão constante é aplicada a um composto de borracha, a força necessária para manter essa tensão não é constante, mas diminui com o tempo; esse comportamento é conhecido como relaxamento de tensão. O processo responsável pelo relaxamento da tensão pode ser físico ou químico e, em condições normais, ambos ocorrerão ao mesmo tempo. relaxamento a 108°C resultante da liberação da EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão mecânica dentro da amostra. Os dois efeitos só podem ser avaliados se forem separados. Isso pode ser feito usando a modulação de temperatura.
A Figura 2 mostra que a temperatura é perfeitamente controlada durante a medição modulada: a taxa de aquecimento subjacente de 10 K/min e a amplitude de 1 K são mantidas sem nenhuma dificuldade.
A separação do fluxo de calor total em sinais reversos e não reversos é mostrada na figura 3. A Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea ocorre na parte reversa do fluxo de calor, enquanto o pico de RelaxamentoQuando uma tensão constante é aplicada a um composto de borracha, a força necessária para manter essa tensão não é constante, mas diminui com o tempo; esse comportamento é conhecido como relaxamento de tensão. O processo responsável pelo relaxamento da tensão pode ser físico ou químico e, em condições normais, ambos ocorrerão ao mesmo tempo. relaxamento irreversível é um efeito típico de não reversão. Agora, ambos os efeitos podem ser avaliados corretamente: a Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea foi detectada a 105,1 °C (ponto médio) e o pico de RelaxamentoQuando uma tensão constante é aplicada a um composto de borracha, a força necessária para manter essa tensão não é constante, mas diminui com o tempo; esse comportamento é conhecido como relaxamento de tensão. O processo responsável pelo relaxamento da tensão pode ser físico ou químico e, em condições normais, ambos ocorrerão ao mesmo tempo. relaxamento a 105,6 °C (temperatura de pico) com uma entalpia de 1,2 J/g.
Conclusão
Graças à modulação, são necessários apenas alguns minutos para avaliar com precisão a Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea do poliestireno. O DSC 214 Polyma combina a robustez de um DSC de fluxo de calor com as vantagens de um forno rápido e bem controlado, permitindo até mesmo medições de DSC com modulação de temperaturaO DSC com modulação de temperatura (TM-DSC) é usado para separar vários efeitos térmicos que ocorrem na mesma faixa de temperatura e se sobrepõem na curva DSC.DSC com modulação de temperatura em altas taxas de aquecimento.