Introdução
A calorimetria de varredura diferencial (DSC) é um método popular para caracterizar efeitos térmicos como Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão, CristalizaçãoA cristalização é o processo físico de endurecimento durante a formação e o crescimento de cristais. Durante esse processo, o calor da cristalização é liberado.cristalização ou transição vítrea e muitos outros.
O sinal de DSC é proporcional à capacidade de calor específica do material que está sendo medido e também à taxa de aquecimento e à massa da amostra. A capacidade de calor específica é um tamanho do material e, portanto, não pode ser alterada. A transição vítrea é uma alteração na capacidade térmica específica e pode ser detectada normalmente como um efeito small na curva DSC. Uma possibilidade de ampliar esse ou outros efeitos small é aumentar a massa da amostra. Se a quantidade de material disponível for limitada, o uso de um DSC sensível - uma linha de base estável comprovada - permite a detecção de small efeitos mesmo com apenas uma small quantidade de amostra.
Condições de medição
A seguir, a transição vítrea do poliestireno com diferentes massas de amostra é determinada por meio de DSC. A Tabela 1 resume as condições de medição.
Tabela 1: Condições de medição
| Dispositivo | DSC 300 Caliris® com módulo H | |||
| Massa da amostra | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Cadinho | Concavus® (alumínio, fechado com tampa perfurada) | |||
| Faixa de temperatura | 25°C a 180°C | |||
| Taxa de aquecimento | 10 K/min | |||
| Atmosfera | Nitrogênio (20 ml/min) | |||
Resultados da medição
A Figura 1 mostra a curva resultante de DSC da amostra de 10,38 mg. A transição vítrea é detectada como uma etapa endotérmica a 87,1°C (ponto médio). Ela está relacionada a uma alteração na capacidade térmica específica de 0,3 J/(g-K).
A Figura 2 compara a medição anterior (curva azul) com os testes realizados em massas menores. Quanto menor for a massa da amostra, mais smallclara será a transição vítrea. No entanto, isso resulta, é claro, na mesma mudança de capacidade de calor específica, pois ela não depende da massa.
Resumo
O sensor sensível do DSC 300 Caliris® permite a detecção de efeitos small mesmo para massas de amostras small. Devido à largemassa da amostra, o efeito da transição vítrea na curva DSC pode ser melhor reconhecido. Isso melhora a avaliação e a precisão da temperatura de transição vítrea.