Bevezetés
A differenciál pásztázó kalorimetria (DSC) népszerű módszer a hőhatások, például az Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadás, a KristályosodásA kristályosodás a kristályok kialakulása és növekedése során végbemenő fizikai folyamat. E folyamat során kristályosodási hő szabadul fel.kristályosodás vagy az üvegesedés jellemzésére.
A DSC-jel arányos a mérendő anyag Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitásával, valamint a fűtési sebességgel és a minta tömegével. A Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitás egy anyagméret, ezért nem változtatható. Az üvegesedési átmenet a Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitás változása, és jellemzően a DSC-görbén a small hatásként detektálható. Ennek vagy más small hatásoknak a felnagyítására a mintatömeg növelése a lehetőség. Ha a rendelkezésre álló anyagmennyiség korlátozott, egy érzékeny DSC - stabil alapvonalú bizonyított - használata lehetővé teszi a small hatások kimutatását akár csak small mintamennyiséggel is.
Mérési feltételek
A következőkben a különböző mintatömegű polisztirol üvegesedési átmenetét DSC segítségével határozzuk meg. Az 1. táblázat foglalja össze a mérési feltételeket.
Táblázat: Mérési feltételek
| Eszköz | DSC 300 Caliris® H-modullal | |||
| A minta tömege | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Tégely | Concavus® (alumínium, lyukacsos fedéllel zárva) | |||
| Hőmérséklet-tartomány | 25°C-tól 180°C-ig | |||
| Fűtési sebesség | 10 K/perc | |||
| Atmoszféra | Nitrogén (20 ml/perc) | |||
Mérési eredmények
Az 1. ábra a 10,38 mg tömegű minta DSC eredménygörbéjét mutatja. Az üvegesedést 87,1 °C-nál (középpont) EndotermikusEgy mintaátalakulás vagy reakció endoterm, ha az átalakuláshoz hőre van szükség.endotermikus lépésként észleljük. Ez a 0,3 J/(g-K) Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitás változásához kapcsolódik.
A 2. ábra összehasonlítja az előző mérést (kék görbe) az alacsonyabb tömegeken végzett vizsgálatokkal. Minél kisebb a minta tömege, annál kisebbnek tűnik az üvegesedési átmenet. Ez azonban természetesen ugyanazt a Fajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.fajlagos hőkapacitás-változást eredményezi, mivel ez nem függ a tömegtől.
Összefoglaló
A DSC 300 Caliris® érzékeny érzékelője lehetővé teszi a small hatások kimutatását még a small mintatömegek esetében is. A nagyobb mintatömegnek köszönhetően a DSC-görbén az üvegesedési hatás jobban felismerhető, magasabb. Ez javítja az üvegesedési hőmérséklet értékelését és pontosságát.