Úvod
Diferenciální skenovací kalorimetrie (DSC) je oblíbenou metodou pro charakterizaci tepelných jevů, jako je tání, KrystalizaceKrystalizace je fyzikální proces tuhnutí při vzniku a růstu krystalů. Při tomto procesu se uvolňuje krystalizační teplo.krystalizace nebo skelný přechod a mnoho dalších.
Signál DSC je úměrný měrné tepelné kapacitě měřeného materiálu a také rychlosti ohřevu a hmotnosti vzorku. Měrná tepelná kapacita (cp)Tepelná kapacita je fyzikální veličina specifická pro daný materiál, která se určuje jako podíl množství tepla dodaného vzorku a výsledného zvýšení teploty. Měrná tepelná kapacita se vztahuje k jednotkové hmotnosti vzorku.Měrná tepelná kapacita je dána velikostí materiálu, a proto ji nelze měnit. Skelný přechod je změna měrné tepelné kapacity a lze jej obvykle detekovat jako small efekt v DSC křivce. Možností, jak tento nebo jiné small efekty zvětšit, je zvýšení hmotnosti vzorku. Pokud je množství dostupného materiálu omezené, umožňuje použití citlivého DSC - stabilní základní linie proveidu - detekovat small efekty i při použití pouze small množství vzorku.
Podmínky měření
V následujícím textu je pomocí DSC stanoven skelný přechod polystyrenu s různými hmotnostmi vzorků. Tabulka 1 shrnuje podmínky měření.
Tabulka 1: Podmínky měření
| Zařízení | DSC 300 Caliris® s H-modulem | |||
| Hmotnost vzorku | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Kelímek | Concavus® (hliníkový, uzavřený propíchnutým víkem) | |||
| Teplotní rozsah | 25 °C až 180 °C | |||
| Rychlost zahřívání | 10 K/min | |||
| Atmosféra | Dusík (20 ml/min) | |||
Výsledky měření
Na obrázku 1 je znázorněna výsledná křivka DSC vzorku o hmotnosti 10,38 mg. Skelný přechod je detekován jako endotermní krok při 87,1 °C (střední bod). Souvisí se změnou měrné tepelné kapacity o 0,3 J/(g-K).
Obrázek 2 porovnává předchozí měření (modrá křivka) s testy provedenými na nižších hmotnostech. Čím nižší je hmotnost vzorku, tím menší se jeví skelný přechod. Výsledkem je však samozřejmě stejná změna měrné tepelné kapacity, protože ta není závislá na hmotnosti.
Souhrn
Citlivý senzor DSC 300 Caliris® umožňuje detekci small efektů i pro small hmotnosti vzorků. Díky větší hmotnosti vzorku lze lépe rozpoznat vyšší efekt skelného přechodu v DSC křivce. Tím se zlepšuje vyhodnocení a přesnost teploty skelného přechodu.