مقدمة
يعد قياس المسعر بالمسح التفاضلي (DSC) طريقة شائعة لتوصيف التأثيرات الحرارية مثل الذوبان أو التبلور أو الانتقال الزجاجي وغيرها الكثير.
تتناسب إشارة DSC مع السعة الحرارية النوعية للمادة التي يتم قياسها، وكذلك مع معدل التسخين وكتلة العينة. السعة الحرارية النوعية هي حجم المادة وبالتالي لا يمكن تغييرها. أما الانتقال الزجاجي فهو تغير في السعة الحرارية النوعية ويمكن عادةً اكتشافه كتأثير صغير في منحنى التذبذب الحراري النوعي DSC. تتمثل إمكانية تضخيم هذا التأثير أو غيره من التأثيرات الصغيرة في زيادة كتلة العينة. إذا كانت كمية المواد المتاحة محدودة، فإن استخدام DSC الحساس - خط الأساس المستقر المثبت - يسمح باكتشاف التأثيرات الصغيرة حتى مع وجود كمية صغيرة من العينة فقط.
شروط القياس
في ما يلي، يتم تحديد الانتقال الزجاجي للبوليسترين بكتل عينات مختلفة عن طريق DSC. يلخص الجدول 1 شروط القياس.
الجدول 1: شروط القياس
| الجهاز | DSC 300 Caliris® مع وحدة H-Module | |||
| كتلة العينة | 10.38 مجم | 1.07 مجم | 131 ميكروغرام | 80 ميكروغرام |
| بوتقة | كونكافوس (ألومنيوم، مغلق بغطاء مثقوب) | |||
| نطاق درجة الحرارة | 25 درجة مئوية إلى 180 درجة مئوية | |||
| معدل التسخين | 10 كلفن/دقيقة | |||
| الغلاف الجوي | نيتروجين (20 مل/دقيقة) | |||
نتائج القياس
يوضح الشكل 1 منحنى DSC الناتج لعينة 10.38 ملجم. يتم اكتشاف الانتقال الزجاجي كخطوة حرارية داخلية عند 87.1 درجة مئوية (نقطة المنتصف). ويرتبط ذلك بتغير في السعة الحرارية النوعية بمقدار 0.3 جول/(g-K).
يقارن الشكل 2 القياس السابق (المنحنى الأزرق) بالاختبارات التي أجريت على كتل أقل. كلما انخفضت كتلة العينة، ظهر الانتقال الزجاجي أصغر. ومع ذلك، ينتج عنه بالطبع نفس التغير في السعة الحرارية النوعية لأن هذا التغير لا يعتمد على الكتلة.
الملخص
يسمح الحساس الحساس لجهاز DSC 300 Caliris® باكتشاف التأثيرات الصغيرة حتى بالنسبة لكتل العينة الصغيرة. ونظرًا لكتلة العينة الأكبر، يمكن التعرف على تأثير الانتقال الزجاجي في منحنى DSC بشكل أفضل أعلى. وهذا يحسن تقييم ودقة درجة حرارة الانتقال الزجاجي.