مقدمة
يعد قياس المسعر بالمسح التفاضلي (DSC) طريقة شائعة لتوصيف التأثيرات الحرارية مثل الذوبان أو التبلور أو الانتقال الزجاجي وغيرها الكثير.
تتناسب إشارة DSC مع السعة الحرارية النوعية للمادة التي يتم قياسها، وكذلك مع معدل التسخين وكتلة العينة. السعة الحرارية النوعية هي حجم المادة وبالتالي لا يمكن تغييرها. الانتقال الزجاجي هو تغير في السعة الحرارية النوعية ويمكن عادةً اكتشافه كتأثير small في منحنى DSC. وهناك إمكانية لتضخيم هذا التأثير أو غيره من التأثيرات small الأخرى وهي زيادة كتلة العينة. إذا كانت كمية المادة المتاحة محدودة، فإن استخدام DSC الحساس - خط الأساس المستقر المثبت - يسمح باكتشاف تأثيرات small حتى مع وجود كمية عينة small فقط.
شروط القياس
في ما يلي، يتم تحديد الانتقال الزجاجي للبوليسترين بكتل عينات مختلفة عن طريق DSC. يلخص الجدول 1 شروط القياس.
الجدول 1: شروط القياس
| الجهاز | DSC 300 Caliris® مع وحدة H-Module | |||
| كتلة العينة | 10.38 مجم | 1.07 مجم | 131 ميكروغرام | 80 ميكروغرام |
| بوتقة | Concavus® (ألومنيوم، مغلق بغطاء مثقوب) | |||
| نطاق درجة الحرارة | 25 درجة مئوية إلى 180 درجة مئوية | |||
| معدل التسخين | 10 كلفن/دقيقة | |||
| الغلاف الجوي | نيتروجين (20 مل/دقيقة) | |||
نتائج القياس
يوضح الشكل 1 منحنى DSC الناتج لعينة 10.38 ملجم. يتم اكتشاف الانتقال الزجاجي كخطوة حرارية داخلية عند 87.1 درجة مئوية (نقطة المنتصف). ويرتبط ذلك بتغير في السعة الحرارية النوعية بمقدار 0.3 جول/(g-K).
يقارن الشكل 2 القياس السابق (المنحنى الأزرق) بالاختبارات التي أجريت على كتل أقل. كلما كانت كتلة العينة أقل، ظهر الانتقال الزجاجي small. ومع ذلك، ينتج عنه بالطبع نفس التغير في السعة الحرارية النوعية لأن هذا التغير لا يعتمد على الكتلة.
الملخص
يسمح المستشعر الحساس لجهاز DSC 300 Caliris® باكتشاف تأثيرات small حتى بالنسبة لكتل العينة small. ونظرًا لكتلة العينة larger، يمكن التعرف على تأثير الانتقال الزجاجي في منحنى DSC بشكل أفضل أعلى. وهذا يحسن من تقييم ودقة درجة حرارة الانتقال الزجاجي.