Einleitung
Die dynamische Differenz-Kalorimetrie (engl. Differential Scanning Calorimetry, DSC) ist eine beliebte Methode zur Charakterisierung thermischer Effekte wie Schmelzen, Kristallisieren oder Glasübergang und mehr.
Das DSC-Signal ist proportional zur spezifischen Wärmekapazität des zu untersuchenden Materials sowie zur Heizrate und der Probeneinwaage. Die Spezifische Wärmekapazität (cp)Die spezifische Wärmekapazität oder Wärmekapazität ist eine messbare physikalische Größe, die dem Verhältnis der einem Objekt zugeführten Wärme zur resultierenden Temperaturänderung entspricht.spezifische Wärmekapazität ist eine Materialgröße und kann daher nicht verändert werden. Der Glasübergang stellt eine Änderung der spezifischen Wärmekapazität dar und ist typischerweise als ein kleiner Effekt in der DSC-Kurve zu erkennen. Eine Möglichkeit, diesen oder andere kleine Effekte zu vergrößern, besteht darin, die Probeneinwaage zu erhöhen. Steht nur eine begrenzte Menge an Probenmaterial zur Verfügung, können mit einer empfindlichen DSC, eine stabile Basislinie vorausgesetzt, kleine Effekte auch mit einer nur geringen Probenmenge nachgewiesen werden.
Messbedingungen
Im Folgenden wird der Glasübergang von Polystyrol mit unterschiedlicher Probeneinwaage mittels DSC bestimmt. Tabelle 1 fasst die Messbedingungen zusammen.
Tabelle 1: Messbedingungen
Table 1: Measurement conditions
| Gerät | DSC 300 Caliris® mit H-Modul | |||
| Probeneinwaage | 10,38 mg | 1,07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Tiegel | Concavus® (Aluminium) mit gelochtem Deckel | |||
| Temperaturbereich | 25 °C bis 180 °C | |||
| Heizrate | 10 K/min | |||
| Atmosphäre | Stickstoff (20 ml/min) | |||
Messergebnisse
Abbildung 1 zeigt die DSC-Ergebniskurve der Probe mit einer Einwaage von 10,38 mg. Der Glasübergang wird als endotherme Stufe bei 87,1 °C (Midpoint) detektiert. Er ist mit einer Änderung der spezifischen Wärmekapazität von 0,3 J/(g·K) verbunden.
In Abbildung 2 wird die vorangegangene Messung (blaue Kurve) mit den Untersuchungen an den Proben mit geringeren Einwaagen verglichen. Je geringer die Probenmasse, desto kleiner scheint der Glasübergang zu sein. Daher bleibt natürlich die Änderung der spezifischen Wärmekapazität gleich, da diese nicht von der Probeneinwaage abhängig ist.
Zusammenfassung
Der empfindliche Sensor der DSC 300 Caliris® ermöglicht die Detektion kleinerer Effekte auch bei kleinen Probeneinwaagen. Durch eine größere Probenmasse ist der Glasübergangseffekt in der DSC-Kurve besser erkennbar. Dies führt zu einer verbesserten Auswertung und Genauigkeit der Glasumwandlungstemperatur.