Introducción
La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es un método popular para caracterizar efectos térmicos como la fusión, la CristalizaciónLa cristalización es el proceso físico de endurecimiento durante la formación y el crecimiento de cristales. Durante este proceso se libera calor de cristalización.cristalización o la transición vítrea y muchos más.
La señal DSC es proporcional a la Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica del material que se mide, y también a la velocidad de calentamiento y a la masa de la muestra. La Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica es una magnitud del material y, por tanto, no puede modificarse. La transición vítrea es un cambio en la Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica y normalmente puede detectarse como un efecto small en la curva DSC. Una posibilidad para magnificar este u otros efectos small es aumentar la masa de la muestra. Si la cantidad de material disponible es limitada, el uso de un DSC sensible -una línea de base estable probided- permite detectar los efectos small incluso con sólo una cantidad de muestra small.
Condiciones de medición
A continuación, se determina la transición vítrea del poliestireno con diferentes masas de muestra mediante DSC. En la Tabla 1 se resumen las condiciones de medición.
Cuadro 1: Condiciones de medición
| Dispositivo | DSC 300 Caliris® con módulo H | |||
| Masa de la muestra | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Crisol | Concavus® (aluminio, cerrado con tapa perforada) | |||
| Gama de temperaturas | 25°C a 180°C | |||
| Velocidad de calentamiento | 10 K/min | |||
| Atmósfera | Nitrógeno (20 ml/min) | |||
Resultados de las mediciones
La figura 1 representa la curva resultante del DSC de la muestra de 10,38 mg. La transición vítrea se detecta como un paso EndotérmicoUna transición de muestra o una reacción es endotérmica si se necesita calor para la conversión.endotérmico a 87,1°C (punto medio). Está relacionado con un cambio en la Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica de 0,3 J/(g-K).
La figura 2 compara la medición anterior (curva azul) con las pruebas realizadas con masas inferiores. Cuanto menor es la masa de la muestra, más pequeña parece la transición vítrea. Sin embargo, da lugar, por supuesto, al mismo cambio de Capacidad calorífica específica (cp)La capacidad calorífica es una magnitud física específica de un material, determinada por la cantidad de calor suministrada a la probeta, dividida por el aumento de temperatura resultante. La capacidad calorífica específica está relacionada con una unidad de masa de la muestra.capacidad calorífica específica, ya que ésta no depende de la masa.
Resumen
El sensible sensor del DSC 300 Caliris® permite detectar los efectos de small incluso en las masas de muestra small. Debido a la mayor masa de la muestra, se puede reconocer mejor el efecto de transición vítrea en la curva DSC más alta. Esto mejora la evaluación y la precisión de la temperatura de transición vítrea.