Inleiding
Differentiële scanning calorimetrie (DSC) is een populaire methode om thermische effecten zoals Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten, KristallisatieKristallisatie is het fysieke proces van verharding tijdens de vorming en groei van kristallen. Tijdens dit proces komt kristallisatiewarmte vrij.kristallisatie of glasovergang en nog veel meer te karakteriseren.
Het DSC-signaal is evenredig met de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit van het te meten materiaal en ook met de verwarmingssnelheid en de massa van het monster. De Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit is een materiaalgrootte en kan daarom niet worden veranderd. De glasovergang is een verandering in de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit en kan meestal worden gedetecteerd als een small effect in de DSC-curve. Een mogelijkheid om dit of andere small effecten te vergroten, is door de massa van het monster te vergroten. Als de hoeveelheid beschikbaar materiaal beperkt is, kunnen met een gevoelige DSC - een stabiele basislijn proveided - small effecten gedetecteerd worden, zelfs met slechts een small monsterhoeveelheid.
Meetomstandigheden
Hieronder wordt de glasovergang van polystyreen met verschillende monstermassa's bepaald met behulp van DSC. Tabel 1 geeft een overzicht van de meetomstandigheden.
Tabel 1: Meetomstandigheden
| Apparaat | DSC 300 Caliris® met H-module | |||
| Monstermassa | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Kroes | Concavus® (aluminium, gesloten met doorboord deksel) | |||
| Temperatuurbereik | 25 °C tot 180 °C | |||
| Verwarmingssnelheid | 10 K/min | |||
| Atmosfeer | Stikstof (20 ml/min) | |||
Meetresultaten
Figuur 1 toont de DSC resulterende curve van het 10,38-mg monster. De glasovergang wordt gedetecteerd als een endotherme stap bij 87,1 °C (middelpunt). Het is gerelateerd aan een verandering in Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit van 0,3 J/(g-K).
In figuur 2 wordt de vorige meting (blauwe curve) vergeleken met de tests die zijn uitgevoerd op lagere massa's. Hoe lager de massa van het monster, hoe kleiner de glasovergang. Hoe lager de massa van het monster, hoe kleiner de glasovergang lijkt. Dit resulteert echter natuurlijk in dezelfde verandering van de Specifieke warmtecapaciteit (cp)Warmtecapaciteit is een materiaalspecifieke fysische grootheid, bepaald door de hoeveelheid warmte die aan een proefstuk wordt toegevoerd, gedeeld door de resulterende temperatuurstijging. De specifieke warmtecapaciteit is gerelateerd aan een massa-eenheid van het proefstuk.specifieke warmtecapaciteit omdat deze niet afhankelijk is van de massa.
Samenvatting
De gevoelige sensor van de DSC 300 Caliris® maakt detectie van small effecten mogelijk, zelfs voor small monstermassa's. Door de grotere massa van het monster kan het glasovergangseffect in de DSC-curve beter worden herkend. Dit verbetert de evaluatie en precisie van de glasovergangstemperatuur.