Inledning
Differentiell svepkalorimetri (DSC) är en populär metod för att karakterisera termiska effekter som Smälttemperaturer och entalpierEtt ämnes smältningsenthalpi, även kallad latent värme, är ett mått på den energitillförsel, vanligtvis värme, som krävs för att omvandla ett ämne från fast till flytande tillstånd. Ett ämnes smältpunkt är den temperatur vid vilken det ändrar tillstånd från fast (kristallin) till flytande (isotropisk smälta).smältning, KristalliseringKristallisation är den fysiska processen av härdning under bildandet och tillväxten av kristaller. Under denna process frigörs kristallisationsvärme.kristallisering eller glasövergång och mycket mer.
DSC-signalen är proportionell mot den specifika värmekapaciteten hos det material som mäts, och även mot uppvärmningshastigheten och provmassan. Den specifika värmekapaciteten är en materialstorlek och kan därför inte ändras. Glasövergången är en förändring av den specifika värmekapaciteten och kan vanligtvis upptäckas som en small -effekt i DSC-kurvan. En möjlighet att förstärka denna eller andra small effekter är att öka provmassan. Om mängden tillgängligt material är begränsad kan man med hjälp av en känslig DSC - en stabil baslinje - upptäcka small effekter även med endast en small provmängd.
Mätförhållanden
I det följande bestäms glasövergången för polystyren med olika provmassor med hjälp av DSC. I tabell 1 sammanfattas mätförhållandena.
Tabell 1: Mätförhållanden
| Enhet | DSC 300 Caliris® med H-modul | |||
| Provets massa | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Smältdegel | Concavus® (aluminium, stängd med genomborrat lock) | |||
| Temperaturområde | 25°C till 180°C | |||
| Uppvärmningshastighet | 10 K/min | |||
| Atmosfär | Kväve (20 ml/min) | |||
Resultat av mätning
Figur 1 visar DSC-resultatkurvan för provet på 10,38 mg. Glasövergången detekteras som ett endotermiskt steg vid 87,1°C (mittpunkt). Det är relaterat till en förändring av den specifika värmekapaciteten på 0,3 J/(g-K).
I figur 2 jämförs den tidigare mätningen (blå kurva) med de tester som utförts på lägre massor. Ju lägre provmassan är, desto mindre verkar glasövergången vara. Men det resulterar naturligtvis i samma förändring av den specifika värmekapaciteten eftersom denna inte är beroende av massan.
Sammanfattning
Den känsliga sensorn i DSC 300 Caliris® gör det möjligt att upptäcka small -effekter även för small -provmassor. På grund av den större provmassan kan glasövergångseffekten i DSC-kurvan identifieras bättre och högre. Detta förbättrar utvärderingen och precisionen för glasövergångstemperaturen.