Giriş
Diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) erime, KristalleşmeKristalleşme, kristallerin oluşumu ve büyümesi sırasında sertleşmenin fiziksel sürecidir. Bu işlem sırasında kristalleşme ısısı açığa çıkar.kristalleşme veya camsı geçiş gibi termal etkileri ve daha fazlasını karakterize etmek için popüler bir yöntemdir.
DSC sinyali, ölçülen malzemenin özgül ısı kapasitesinin yanı sıra ısıtma hızı ve numune kütlesiyle de orantılıdır. Özgül ısı kapasitesi bir malzeme boyutudur ve bu nedenle değiştirilemez. Camsı geçiş, özgül ısı kapasitesindeki bir değişikliktir ve tipik olarak DSC eğrisinde bir small etkisi olarak tespit edilebilir. Bu veya diğer small etkileri büyütmek için bir olasılık örnek kütlesini artırmaktır. Mevcut malzeme miktarı sınırlıysa, hassas bir DSC kullanmak - kanıtlanmış sabit bir taban çizgisi - yalnızca small numune miktarıyla bile small etkilerin tespit edilmesini sağlar.
Ölçüm Koşulları
Aşağıda, farklı numune kütlelerine sahip polistirenin camsı geçişi DSC aracılığıyla belirlenmiştir. Tablo 1 ölçüm koşullarını özetlemektedir.
Tablo 1: Ölçüm koşulları
| Cihaz | DSC 300 Caliris® H-Modülü ile | |||
| Örnek kütle | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Pota | Concavus® (alüminyum, delikli kapak ile kapalı) | |||
| Sıcaklık aralığı | 25°C ila 180°C | |||
| Isıtma oranı | 10 K/dak | |||
| Atmosfer | Azot (20 ml/dak) | |||
Ölçüm Sonuçları
Şekil 1'de 10,38 mg'lık numunenin DSC sonuç eğrisi gösterilmektedir. Camsı geçiş 87,1°C'de (orta nokta) endotermal bir adım olarak tespit edilmiştir. Bu, özgül ısı kapasitesindeki 0,3 J/(g-K)'lik bir değişimle ilişkilidir.
Şekil 2, önceki ölçümü (mavi eğri) daha düşük kütlelerde yapılan testlerle karşılaştırmaktadır. Numune kütlesi ne kadar düşük olursa smallcamsı geçiş o kadar belirgin olur. Bununla birlikte, elbette aynı özgül ısı kapasitesi değişimiyle sonuçlanır çünkü bu değişim kütleye bağlı değildir.
Özet
DSC 300 Caliris® 'ün hassas sensörü small numune kütleleri için bile small etkilerin tespit edilmesini sağlar. large r numune kütlesi sayesinde, DSC eğrisindeki camsı geçiş etkisi daha iyi tanınabilir. Bu da camsı geçiş sıcaklığının değerlendirilmesini ve hassasiyetini artırır.