소개
시차 주사 열량 측정(DSC)은 용융, 결정화 또는 유리 전이 등의 열 효과를 특성화하는 데 널리 사용되는 방법입니다.
DSC 신호는 측정 대상 물질의 비열 용량과 가열 속도 및 시료 질량에 비례합니다. 비열 용량은 재료의 크기이므로 변경할 수 없습니다. 유리 전이는 비열 용량의 변화이며 일반적으로 DSC 곡선에서 small 효과로 감지할 수 있습니다. 이 효과 또는 다른 small 효과를 확대할 수 있는 방법은 샘플 질량을 늘리는 것입니다. 사용 가능한 물질의 양이 제한되어 있는 경우, 안정적인 기준선이 제공되는 민감한 DSC를 사용하면 small 샘플 양으로도 small 효과를 감지할 수 있습니다.
측정 조건
다음은 시료 질량이 다른 폴리스티렌의 유리 전이를 DSC를 통해 측정한 결과입니다. 표 1에는 측정 조건이 요약되어 있습니다.
표 1: 측정 조건
| 장치 | DSC 300 Caliris®, H-모듈 포함 | |||
| 샘플 질량 | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| 도가니 | Concavus® (알루미늄, 피어싱 뚜껑으로 닫힘) | |||
| 온도 범위 | 25°C ~ 180°C | |||
| 가열 속도 | 10 K/min | |||
| 분위기 | 질소(20ml/min) | |||
측정 결과
그림 1은 10.38mg 샘플의 DSC 결과 곡선을 보여줍니다. 유리 전이는 87.1°C(중간점)에서 흡열 단계로 감지됩니다. 이는 0.3 J/(g-K)의 비열 용량의 변화와 관련이 있습니다.
그림 2는 이전 측정값(파란색 곡선)과 더 낮은 질량에서 수행한 테스트를 비교한 것입니다. 시료 질량이 낮을수록 유리 전이가 더 작게 나타납니다. 그러나 비열 용량의 변화는 질량에 의존하지 않기 때문에 당연히 동일한 결과를 가져옵니다.
요약
DSC 300 Caliris® 의 민감한 센서는 small 시료 질량에서도 small 효과를 감지할 수 있습니다. 시료 질량이 클수록 DSC 곡선에서 유리 전이 효과를 더 잘 인식할 수 있습니다. 이를 통해 유리 전이 온도의 평가와 정밀도가 향상됩니다.