| Published: 

Mendeteksi Efek Termal yang Lemah dengan Menggunakan Kalorimetri Pemindaian Diferensial

Pendahuluan

Differential scanning calorimetry (DSC) adalah metode yang populer untuk mengkarakterisasi efek termal seperti peleburan, KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi, atau transisi gelas dan masih banyak lagi.

Sinyal DSC sebanding dengan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik bahan yang diukur, dan juga laju pemanasan dan massa sampel. Kapasitas panas spesifik adalah ukuran material dan oleh karena itu tidak dapat diubah. Transisi kaca adalah perubahan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik dan biasanya dapat dideteksi sebagai efek small dalam kurva DSC. Kemungkinan untuk memperbesar efek ini atau efek small lainnya adalah dengan meningkatkan massa sampel. Jika jumlah bahan yang tersedia terbatas, menggunakan DSC yang sensitif - dasar yang terbukti stabil - memungkinkan untuk mendeteksi efek small bahkan hanya dengan jumlah sampel small.

Kondisi Pengukuran

Berikut ini, transisi gelas polistiren dengan massa sampel yang berbeda ditentukan dengan menggunakan DSC. Tabel 1 merangkum kondisi pengukuran.

Tabel 1: Kondisi pengukuran

Perangkat

DSC 300 Caliris® dengan H-Module

Massa sampel10.38 mg1.07 mg131 μg80 μg
Wadah

Concavus® (aluminium, ditutup dengan tutup berlubang)

Kisaran suhu

25°C hingga 180°C

Laju pemanasan

10 K/menit

Atmosfer

Nitrogen (20 ml/menit)

Hasil Pengukuran

Gambar 1 menggambarkan kurva hasil DSC dari sampel 10,38 mg. Transisi kaca terdeteksi sebagai langkah endotermal pada 87,1 ° C (titik tengah). Hal ini terkait dengan perubahan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik sebesar 0,3 J/(g-K).

1) Kurva DSC selama pemanasan. Perubahan garis langkah dalam kurva DSC menunjukkan transisi gelas polimer.

Gambar 2 membandingkan pengukuran sebelumnya (kurva biru) dengan pengujian yang dilakukan pada massa yang lebih rendah. Semakin rendah massa sampel, semakin kecil transisi gelas yang muncul. Namun, hal ini tentu saja menghasilkan perubahan Kapasitas Panas Spesifik (cp)Kapasitas panas adalah kuantitas fisik spesifik material, ditentukan oleh jumlah panas yang disuplai ke spesimen, dibagi dengan kenaikan suhu yang dihasilkan. Kapasitas panas spesifik terkait dengan satuan massa spesimen. kapasitas panas spesifik yang sama karena hal ini tidak bergantung pada massa.

2) Penentuan transisi gelas polistiren untuk massa sampel yang berbeda