Pendahuluan
Resin epoksi adalah polimer termoseting serbaguna yang banyak digunakan dalam pelapis, perekat struktural, dan bahan komposit yang diperkuat serat. Mereka menyembuhkan melalui polimerisasi yang diprakarsai secara kimiawi dan Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. reaksi pengikatan silang. Tingkat Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan memiliki pengaruh yang signifikan terhadap sifat termal, mekanis, dan kimiawi material. Oleh karena itu, kontrol yang tepat dari kondisi Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan sangat penting untuk mengoptimalkan kinerja, meminimalkan cacat, dan memastikan produksi yang efisien.
Analisis Dielektrik
Analisis Dielektrik (DEA) adalah metode yang sangat sensitif untuk memantau kondisi curing secara real time. Catatan aplikasi ini menyajikan perilaku curing resin epoksi pada tingkat pemanasan yang berbeda menggunakan NETZSCH Dielectric Analysis (DEA) dan perangkat lunak Kinetics Neo untuk analisis kinetik, prediksi, dan pengoptimalan proses.
Gambar 1 menunjukkan instrumen untuk Analisis Dielektrik (DEA), yang memungkinkan pengukuran in-situ dari perilaku Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan berbagai bahan reaktif. Beberapa sensor memungkinkan pengukuran suhu yang tepat, memastikan kinerja dan kualitas yang optimal.
Kondisi Pengukuran
Kondisi pengukuran tercantum dalam tabel 1.
Tabel 1: Kondisi pengukuran
| Instrumen | NETZSCH DEA 288 Ionic |
|---|---|
| Bahan | Resin epoksi |
| laju pemanasan | 1, 2 dan 3 K/menit |
| Sensor | Sensor Idex |
| Frekuensi | 1 kHz |
Hasil Pengukuran dan Pembahasan
Gambar 2 menunjukkan kurva data eksperimental tipikal pada laju pemanasan 1 K/menit, yang diperoleh dengan menggunakan parameter pengukuran pada tabel 1. Garis dasar tangensial diterapkan. Penurunan awal viskositasIonic disebabkan oleh ketergantungan suhu Viskositas IonViskositas ion adalah nilai kebalikan dari konduktivitas ion, yang dihitung dari faktor kehilangan dielektrik.viskositas ion selama pemanasan. Garis dasar tangensial (DEA Dynamic) bergantung pada suhu dan dihitung sebagai exp (Eav / RT) dengan mengasumsikan energi aktivasi Arrhenius, Eav, untuk Viskositas IonViskositas ion adalah nilai kebalikan dari konduktivitas ion, yang dihitung dari faktor kehilangan dielektrik.viskositas ion. Namun, parameter dasar pada awalnya ditentukan secara terpisah untuk reaktan (kiri) dan produk (kanan). Garis dasar akhir bervariasi secara kontinu antara garis dasar reaktan dan produk dan kemudian dikurangkan dari data yang diukur. Hasilnya, data untuk analisis tampak horisontal sebelum dan sesudah reaksi (lihat gambar 3).
Gambar 3 menyajikan data log eksperimental (Viskositas IonViskositas ion adalah nilai kebalikan dari konduktivitas ion, yang dihitung dari faktor kehilangan dielektrik.viskositas ion) untuk resin epoksi yang diawetkan dengan laju pemanasan 1, 2, dan 3 K/menit. Viskositas ion meningkat tajam selama Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan, dan laju pemanasan yang lebih tinggi menggeser permulaan Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan ke suhu yang lebih tinggi, menghasilkan nilai viskositas akhir yang berbeda karena ketergantungan suhu proses.
Analisis Kinetik
Derajat Konversi (Cure)
Derajat konversi, α, dihitung oleh perangkat lunak Kinetics Neo dari pengukuran DEA, di mana α berkisar antara 0 hingga 1. Untuk pengukuran pemanasan dalam analisis termal, konversi tampaknya didefinisikan sebagai efek termoanalitik pada waktu, t, dibagi dengan total efek termoanalitik pada titik waktu yang sama. Untuk DEA, definisi konversi termoanalitik adalah sebagai berikut:
ν0(t) adalah garis dasar yang bergantung pada suhu untuk Log (Viskositas IonViskositas ion adalah nilai kebalikan dari konduktivitas ion, yang dihitung dari faktor kehilangan dielektrik.viskositas ion) dari reaktan yang tidak diawetkan
νfinal(t) adalah garis dasar yang bergantung pada suhu untuk Log (Viskositas IonViskositas ion adalah nilai kebalikan dari konduktivitas ion, yang dihitung dari faktor kehilangan dielektrik.viskositas ion) untuk bahan yang diawetkan
ν(t) adalah viskositas ion saat ini pada titik waktu, t
Gambar 4 menyajikan data pengukuran DEA untuk resin epoksi pada laju pemanasan 1, 2, dan 3 K/menit. Model kinetik dibuat dengan menggunakan perangkat lunak Kinetics Neo, dengan simbol belah ketupat yang menunjukkan data eksperimen dan garis solid yang mewakili kurva yang sesuai.
Parameter kinetik untuk resin epoksi dirinci dalam tabel 2.
Tabel 2: Parameter kinetik untuk resin epoksi
| Langkah reaksi | A → B |
|---|---|
| Jenis reaksi | Cn |
| Energi aktivasi | 81.85 |
Log (faktor pra-eksponensial [Log/ (1/s)] | 7.49 |
| Urutan reaksi | 1.11 |
| Log (faktor pra-eksponensial Autocat [Log (1/s)] | 0.67 |
| Kontribusi | 1 |
| Koefisien determinasi (R²) | 0.9995 |
Prediksi IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.Isotermal
Model kinetik sekarang dapat diterapkan untuk memprediksi proses Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan sebagai fungsi waktu dan suhu. Gambar 5 menunjukkan tingkat konversi yang diprediksi untuk Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan resin epoksi dalam kondisi IsotermalPengujian pada suhu yang terkendali dan konstan disebut isotermal.isotermal yang berbeda dari 50 ° C hingga 150 ° C, yang mengilustrasikan efek suhu pada proses Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan. Pada suhu yang lebih rendah, proses curing berjalan lambat, sementara suhu yang lebih tinggi mempercepat prosesnya; konversi penuh dicapai dengan cepat pada suhu 150°C hanya dalam waktu 0,2 jam (tabel 3).
Tabel 3: Derajat pengawetan (α) vs. suhu
| Suhu (°C) | Waktu (Jam) | Derajat Konversi (α) |
|---|---|---|
| 50 | 5 | 0.033 |
| 90 | 5 | 0.939 |
| 150 | 5 | 1 |
Optimalisasi Proses
Gambar 6(a) menunjukkan bahwa dengan profil suhu yang tidak dioptimalkan, proses pengawetan mencapai konversi 0,995 dalam waktu 108 menit. Sebaliknya, gambar 6(b) menunjukkan bahwa dengan profil suhu yang dioptimalkan, tingkat konversi yang sama dicapai lebih cepat, hanya dalam waktu 45 menit dengan laju konversi 2%/menit, yang mengurangi waktu pengawetan sekitar 58,3%. Profil suhu yang dioptimalkan berisi dua segmen pemanasan yang diikuti oleh isoterm, yang merupakan ciri khas untuk proses pengawetan industri.
(b) Profil suhu yang dioptimalkan (garis putus-putus) dan tingkat konversi yang diperkirakan (garis padat) untuk proses pengawetan resin epoksi.
Kesimpulan
Analisis Dielektrik (DEA) dengan Kinetics Neo memungkinkan pemantauan dan analisis kinetik yang tepat dan real-time dari pengawetan resin epoksi, yang secara efektif menentukan parameter kinetik dan memprediksi tingkat pengawetan dalam berbagai kondisi.
Profil suhu yang diprediksi melalui simulasi dan dihitung untuk mempertahankan tingkat konversi konstan sebesar 2%/menit mengoptimalkan proses pengawetan. Dengan menyempurnakan profil ini, total waktu konversi berkurang dari 108 menjadi 45 menit, pengurangan sekitar 58%.
Manfaat Analisis Kinetik
Optimalisasi Proses & Penghematan Waktu: Profil suhu yang dioptimalkan mengurangi waktu pengawetan dan konsumsi energi yang lebih rendah.
Prediksi Akurat Perilaku Pengawetan: Memberikan prakiraan yang dapat diandalkan dalam kondisi yang berbeda, dan mengurangi pendekatan coba-coba.