Cara Menganalisis Polimer Termoplastik Menggunakan DSC

Pendahuluan

Kalorimetri Pemindaian Diferensial (DSC) merupakan teknik analisis termal yang paling sering digunakan, di mana selisih laju aliran panas antara cawan sampel dan cawan acuan ditentukan melalui program suhu/waktu yang terkendali, sehingga memberikan informasi mengenai efek EndotermikTransisi sampel atau reaksi bersifat endotermik jika panas diperlukan untuk konversi.endotermik dan EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas.eksotermik pada sampel (misalnya, transisi kaca, peleburan, KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi, dll.). Teknik ini banyak digunakan di bidang polimer karena keunggulannya berupa pengoperasian yang mudah, massa sampel yang ber small, dan pengukuran yang cepat. Untuk sebagian besar polimer termoplastik, program pemanasan-pendinginan-pemanasan ulang merupakan program suhu yang paling umum digunakan. Namun, kurva pemanasan pertama dan kedua biasanya cukup berbeda, sehingga menimbulkan pertanyaan: Manakah yang harus diperhatikan, pemanasan pertama atau kedua?

Suhu Leleh dan EntalpiEntalpi fusi suatu zat, juga dikenal sebagai panas laten, adalah ukuran masukan energi, biasanya panas, yang diperlukan untuk mengubah suatu zat dari padat menjadi cair. Titik leleh suatu zat adalah suhu saat zat tersebut berubah wujud dari padat (kristal) menjadi cair (lelehan isotropik). Peleburan dan KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi merupakan efek yang paling umum terjadi pada bahan termoplastik. Mengambil contoh peleburan dan KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi, secara umum, kurva pemanasan pertama mencerminkan Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf. kristalinitas awal (tergantung pada riwayat termal) bahan tersebut, kurva pendinginan menunjukkan perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi, sedangkan kurva pemanasan kedua mencerminkan sifat termal bahan dengan riwayat termal yang selalu sama berkat proses pendinginan yang terkendali dan dapat direproduksi sebelumnya. Kurva-kurva yang berbeda tersebut menunjukkan perilaku sampel dalam kondisi yang berbeda, sehingga semuanya berguna. Kurva mana yang perlu diperhatikan bergantung pada tujuan pengujian dan informasi yang dibutuhkan. Catatan Aplikasi ini mengilustrasikan masalah ini dengan tiga contoh aplikasi.

1. Beberapa komponen PA6 retak (NOK) selama proses perakitan, sementara yang lain tidak (OK); DSC mengidentifikasi perbedaan antara komponen NOK dan OK.

Sampel NOK dan sampel OK diuji menggunakan DSC dengan menerapkan program pemanasan, pendinginan, dan pemanasan ulang yang umum, serta laju pemanasan/pendinginan sebesar 10 K/menit. Gambar 1 dan 2 masing-masing menunjukkan hasil pemanasan pertama dan kedua. Suhu puncak leleh kedua sampel tersebut hampir sama selama pemanasan pertama, tetapi entalpi leleh sampel NOK secara signifikan lebih tinggi daripada sampel OK, yang menunjukkan bahwa Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf. kristalinitas bahan NOK lebih tinggi (24,88%). Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf.Kristalinitas yang tinggi berarti susunan rantai molekulnya lebih teratur, sehingga bahan tersebut menunjukkan kekerasan dan modulus yang lebih tinggi, tetapi ketangguhan yang lebih rendah, ketahanan terhadap perpanjangan retakan yang lebih lemah, dan mudah retak. Tingkat Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf. kristalinitas berkaitan dengan bahan itu sendiri (misalnya, pengotor, ketidakhomogenan) dan juga bergantung pada riwayat termal (kondisi pemrosesan, seperti suhu cetakan). Parameter pengukuran dirinci dalam tabel 1.

Tabel 1: Parameter pengukuran DSC

Setelah menghilangkan pengaruh riwayat termal (laju pendinginan selalu 10 K/menit), entalpi peleburan sampel NOK masih lebih tinggi daripada sampel OK selama pemanasan kedua. Diperkirakan bahwa penyebab utama perbedaan Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf. kristalinitas kedua sampel tersebut adalah bahan itu sendiri, misalnya pengisi atau pengotor, yang perlu dianalisis lebih lanjut menggunakan metode lain (seperti TGA, spektroskopi, dan pengujian sifat mekanik, dll.).

2. Pelet PET dari produsen yang berbeda menunjukkan perilaku yang berbeda selama proses pemintalan; DSC membantu meng Identify asikan perbedaan antara kedua produk tersebut.

Selama proses pemintalan, salah satu jenis serat PET mengalami patah, sedangkan jenis lainnya tidak. Untuk mengkaji pelet dari berbagai produsen DSC, kedua bahan tersebut diukur menggunakan program pemanasan, pendinginan, dan pemanasan ulang; laju pemanasan/pendinginan sebesar 10 K/menit. Gambar 3 dan 4 masing-masing menunjukkan kurva pemanasan pertama dan kedua. Sampel B menunjukkan transisi kaca, KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi dingin, dan efek peleburan selama pemanasan pertama, sedangkan pada sampel A, hanya efek peleburan yang terdeteksi. Meskipun entalpi peleburan kedua sampel cukup serupa, luas area KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi dingin (21 J/g) pada sampel B harus diperhitungkan dalam membandingkan Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf. kristalinitas awal kedua sampel tersebut. Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf.Kristalinitas sampel B adalah 11,5 % dan karenanya jauh lebih rendah dibandingkan dengan Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf. kristalinitas sampel A sebesar 24,53%. Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf.Kristalinitas yang lebih tinggi mengurangi ketangguhan, dan material mudah pecah selama proses pemintalan. Parameter pengukuran dirinci dalam Tabel 2.

Tabel 2: Parameter pengukuran

Setelah mengesampingkan pengaruh riwayat termal, entalpi peleburan kedua sampel hampir sama selama pemanasan kedua, yang berarti tidak ada perbedaan signifikan antara sifat KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi kedua sampel tersebut. Dengan demikian, perbedaan tingkat Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf. kristalinitas selama pemanasan pertama mungkin terkait dengan kondisi pemrosesan, misalnya laju pendinginan. Kinerja pemintalan pelet A dapat ditingkatkan dengan menyesuaikan prosedur pendinginan untuk mengurangi tingkat Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf. kristalinitas.

3. Beberapa batch butiran PP mentah mudah pecah selama proses pembentukan film, sementara batch lainnya memiliki kualitas yang baik. Dengan menggunakan DSC, penyebab kegagalan ini dapat dianalisis.

Dua batch butiran OK (tanpa retak) dan empat batch butiran NOK (terjadi retak selama proses peregangan) diuji menggunakan DSC dengan program pemanasan-pendinginan-pemanasan ulang, serta pada laju pemanasan/pendinginan sebesar 10 K/menit. Gambar 5, 6, dan 7 menunjukkan kurva pemanasan pertama, pendinginan, dan pemanasan kedua dari sampel PP. Perilaku sampel NOK dan sampel OK serupa selama dua siklus pemanasan. Namun, selama pendinginan, suhu KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi sampel NOK (suhu awal sekitar 119°C) lebih tinggi daripada sampel OK (suhu awal sekitar 116°C), dan kemiringan sisi kanan puncak EksotermikTransisi sampel atau reaksi dikatakan eksotermik jika dihasilkan panas.eksotermik sampel NOK tampak lebih curam daripada sampel OK, yang berarti sampel NOK juga mengkristal lebih cepat daripada sampel OK. Oleh karena itu, diduga bahwa masalah patahan kemungkinan terkait dengan perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi butiran mentah. Bahan NOK mungkin mengandung beberapa mikropartikel yang bertindak sebagai agen nukleasi, sehingga menghasilkan suhu KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan. kristalisasi yang lebih tinggi dan kecepatan KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi yang lebih cepat. Jika butiran NOK diproses dalam kondisi yang sama dengan OK, butiran tersebut akan mudah pecah selama proses peregangan. Parameter pengukuran dirangkum dalam tabel 3.

Tabel 3: Parameter pengukuran

Kesimpulan

Contoh-contoh ini menggambarkan cara menganalisis kurva pemanasan/pendinginan DSC dalam kaitannya dengan masalah nyata (analisis kegagalan). Kurva pemanasan DSC pertama mengungkapkan Kristalinitas / Derajat KristalinitasKristalinitas mengacu ke tingkat keteraturan struktural suatu benda padat. Dalam kristal, susunan atom atau molekulnya konsisten dan berulang-ulang. Banyak bahan seperti keramik kaca dan beberapa polimer dapat dipersiapkan sedemikian rupa untuk menghasilkan campuran daerah kristal dan amorf. kristalinitas awal bahan, termasuk pengaruh riwayat termalnya. Perilaku KristalisasiKristalisasi adalah proses fisik pengerasan selama pembentukan dan pertumbuhan kristal. Selama proses ini, panas kristalisasi dilepaskan.kristalisasi dapat dianalisis dari kurva pendinginan; kurva pemanasan kedua menunjukkan perilaku termal bahan setelah menghilangkan pengaruh riwayat termal tersebut. Analisis kegagalan dengan DSC akan berbeda tergantung pada bahan dan kondisi pemrosesan, sehingga hasil pengukuran DSC harus dianalisis berdasarkan kegagalan yang tepat. Informasi tambahan mengenai kondisi pemrosesan, seperti suhu pemrosesan, sangat membantu dalam menafsirkan hasil dengan benar dan menarik kesimpulan yang tepat.