Pendahuluan
Analisis yang akurat terhadap sifat-sifat bahan sangat penting untuk mengoptimalkan kinerja dan kualitas dalam lingkungan industri dan penelitian. Integrasi rheometri Kinexus bersama dengan Analisis Dielektrik (DEA) memungkinkan penilaian simultan terhadap perilaku mekanis dan listrik dalam satu kerangka eksperimental. Penggabungan teknik-teknik yang saling melengkapi ini menghasilkan wawasan yang lebih mendalam mengenai bahan-bahan kompleks, termasuk polimer, komposit, dan sistem Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan. Pendekatan ini memungkinkan pemahaman komprehensif terhadap karakteristik viskoelastis dan respons dielektrik, sehingga memberikan data berharga untuk pengembangan proses, pengendalian kualitas, dan penelitian bahan tingkat lanjut.
Prinsip Pengukuran Reometri Rotasi
Rheometri rotasional mengkarakterisasi sifat viskoelastis suatu bahan dengan mengukur responsnya terhadap deformasi yang diberikan dalam kondisi terkendali. Dalam uji osilasi tipikal, sampel ditempatkan di antara dua konfigurasi geometris—biasanya berupa pelat paralel atau konfigurasi kerucut dan pelat. Salah satu pelat berosilasi sementara yang lain tetap diam (lihat Gambar 1), sehingga menimbulkan gaya geser pada sampel.
Pergeseran sudut atau torsi yang dikendalikan diterapkan, sehingga menghasilkan SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan geser, γ(t):
Bahan-bahan yang menunjukkan respons terhadap tegangan geser yang dapat diukur:
Di sini,γ₀ adalah amplitudo SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan, ω adalah frekuensi sudut, τ₀ adalah amplitudo tegangan, dan δ adalah selisih fase antara SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan yang diterapkan dan tegangan yang diukur. Selisih fase ini mencerminkan sifat viskoelastis bahan.
Parameter reologi utama meliputi modulus geser elastis (G´), modulus geser viskos (G´´), dan viskositas kompleks (η*). Parameter-parameter ini diperoleh dari respons tegangan dan SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan yang diukur serta menunjukkan struktur material.
Seiring dengan terjadinya perubahan pada material (seperti proses pengeringan), kemampuannya untuk menahan deformasi pun berubah. Pembentukan jaringan polimer meningkatkan kekakuan dan memodifikasi perilaku rasio modulus geser viskos, G´´, terhadap modulus geser elastis, G´.
Prinsip Pengukuran Analisis Dielektrik
Analisis dielektrik (DEA) digunakan untuk memantau perubahan sifat dielektrik suatu bahan selama program waktu/suhu yang terkendali. Dalam percobaan DEA pada umumnya, sampel ditempatkan di antara dua elektroda—baik berupa pelat paralel maupun sensor sisir saling bertautan (lihat Gambar 2).
Tegangan sinusoidal diterapkan:
Bahan tersebut merespons dengan arus listrik:
Pengotor di dalam bahan menyediakan pembawa muatan yang bermigrasi menuju elektroda, sementara spesies dipolar (seperti monomer atau oligomer) menyesuaikan orientasinya dalam medan listrik. Perilaku ini menghasilkan arus yang terukur.
Seiring berjalannya proses pengeringan, terbentuklah jaringan polimer tiga dimensi, yang mengurangi mobilitas ion dan membatasi kemampuan dipol untuk berorientasi ulang. Hal ini membatasi pergerakan pembawa muatan dan perpindahan dipol. Parameter utama yang diperoleh dari pengukuran ini adalah konduktivitas ion, σ. Konduktivitas ion ini bergantung pada mobilitas pembawa muatan bebas dan pada energi yang dihamburkan melalui reorientasi dipol. Viskositas ion, ρ, didefinisikan sebagai:
Seiring berjalannya proses pengeringan, jaringan polimer yang semakin meluas menyebabkan penurunan konduktivitas ion. Hal ini sejalan dengan peningkatan Viskositas IonViskositas ion adalah nilai kebalikan dari konduktivitas ion, yang dihitung dari faktor kehilangan dielektrik.viskositas ion.
Kondisi Pengukuran
Pengukuran gabungan dilakukan dengan menggunakan reometri pelat paralel (diameter: 8 mm) dan analisis dielektrik (DEA) pada UHU Plus Endfest 300 (lem epoksi) pada suhu konstan 60°C. Reometer dioperasikan dengan SaringRegangan menggambarkan deformasi material, yang dibebani secara mekanis oleh gaya atau tekanan eksternal. Senyawa karet menunjukkan sifat mulur, jika beban statis diterapkan.regangan geser elastis 1% dan frekuensi 1 Hz. Gaya normal, modulus geser (G´), modulus geser viskos (G´´), dan viskositas geser kompleks (η*) dicatat sebagai fungsi waktu. Pengukuran DEA dilakukan secara bersamaan, menggunakan frekuensi eksitasi 100 mHz, 10 Hz, 100 Hz, dan 1 kHz, dengan memantau log(viskositas) dalam satuan Ohm·cm terhadap waktu.
Hasil Pengukuran
Pengukuran reologi menunjukkan profil pengeringan yang bergantung pada waktu yang khas pada perekat epoksi pada suhu 60°C (Gambar 3). Pada awalnya, modulus geser viskos, G´´, lebih tinggi daripada modulus geser elastis, G´, yang menunjukkan keadaan mirip cairan pada kondisi pengujian yang diterapkan. Seiring berjalannya proses pengeringan, kedua nilai tersebut meningkat, dengan G´ melampaui G´´ pada suhu 57°C, yang mencerminkan transisi dari keadaan cair ke keadaan seperti gel, dan akhirnya menjadi jaringan padat. Titik persilangan G´/G´´ ini sesuai dengan titik gel pada skala waktu frekuensi yang digunakan (1 Hz).
Gambar 4 menunjukkan perkembangan viskositas geser kompleks (reometer) bersamaan dengan Viskositas IonViskositas ion adalah nilai kebalikan dari konduktivitas ion, yang dihitung dari faktor kehilangan dielektrik.viskositas ion (DEA). Peningkatan Viskositas IonViskositas ion adalah nilai kebalikan dari konduktivitas ion, yang dihitung dari faktor kehilangan dielektrik.viskositas ion yang terukur pada semua frekuensi menandakan penurunan mobilitas dipolar dan ion seiring meningkatnya ikatan silang. Titik plateau menandakan selesainya proses pengeringan. Semakin tinggi frekuensinya, semakin cepat pula plateau tersebut tercapai. Pada frekuensi yang lebih rendah, seperti 100 mHz, sinyal tidak mencapai plateau pada akhir pengukuran, yang menunjukkan bahwa reaksi belum selesai. Ketergantungan sinyal terhadap frekuensi mencerminkan perbedaan sensitivitasnya terhadap gerakan segmen yang cepat dan lambat.
Salah satu aspek penting dari analisis gabungan adalah sensitivitas yang saling melengkapi dari kedua metode tersebut. Meskipun data reologi memberikan informasi yang andal mengenai pembentukan jaringan dan transisi mekanis, reometri menjadi kurang informatif begitu sampel menjadi sangat kaku: data mekanis cenderung mencapai titik jenuh, karena perkembangan jaringan lebih lanjut tidak dapat diidentifikasi melalui deformasi makroskopis. Sebaliknya, analisis dielektrik (DEA) tetap sangat sensitif terhadap dinamika molekuler yang sedang berlangsung dan perubahan mobilitas ion, bahkan setelah sampel menjadi terlalu kaku untuk mengalami deformasi mekanis. Hal ini diilustrasikan oleh kurva DEA 100 mHz, yang terus berkembang dan menunjukkan reaksi yang masih berlangsung, bahkan ketika kurva reologi telah mencapai titik jenuhnya. Dengan demikian, DEA memberikan wawasan tambahan yang berharga mengenai tahap-tahap akhir proses Pengawetan (Reaksi Pengikatan Silang)Secara harfiah diterjemahkan, istilah "crosslinking" berarti "jaringan silang". Dalam konteks kimia, istilah ini digunakan untuk reaksi di mana molekul dihubungkan bersama dengan memperkenalkan ikatan kovalen dan membentuk jaringan tiga dimensi. pengawetan dan memastikan gambaran yang lebih lengkap mengenai kemajuan reaksi.
Kesimpulan
Aplikasi ini menunjukkan keunggulan penggabungan rheometri dan DEA dalam memantau proses pengeringan epoksi. Sistem Analisis Dinamis Listrik ( NETZSCH ) menyediakan data mekanis dan dielektrik secara bersamaan, sehingga pengguna dapat melacak perubahan baik pada tingkat makroskopis maupun molekuler sepanjang seluruh proses. Meskipun reometri unggul dalam mengidentifikasi transisi mekanis dan titik gel, DEA tetap memberikan informasi terperinci mengenai perkembangan reaksi, bahkan setelah sampel menjadi terlalu kaku untuk pengujian mekanis lebih lanjut. Akibatnya, DEA menawarkan nilai unik dengan memastikan visibilitas penuh terhadap proses pengeringan yang sedang berlangsung, mendukung optimasi proses, dan memastikan produk berkualitas tinggi yang telah sepenuhnya mengeras.