Introduktion
Differentialscanningskalorimetri (DSC) er en populær metode til at karakterisere termiske effekter som Smeltetemperaturer og entalpierEt stofs fusionsenthalpi, også kendt som latent varme, er et mål for den energitilførsel, typisk varme, der er nødvendig for at omdanne et stof fra fast til flydende tilstand. Et stofs smeltepunkt er den temperatur, hvor det skifter tilstand fra fast (krystallinsk) til flydende (isotropisk smelte).smeltning, KrystalliseringKrystallisering er den fysiske hærdningsproces under dannelse og vækst af krystaller. Under denne proces frigives krystallisationsvarme.krystallisering eller glasovergang og meget mere.
DSC-signalet er proportionalt med den specifikke varmekapacitet for det materiale, der måles, og også med opvarmningshastigheden og prøvemassen. Den specifikke varmekapacitet er en materialestørrelse og kan derfor ikke ændres. Glasovergangen er en ændring i den specifikke varmekapacitet og kan typisk ses som en small effekt i DSC-kurven. En mulighed for at forstærke denne eller andre small effekter er at øge prøvemassen. Hvis mængden af tilgængeligt materiale er begrænset, kan man ved hjælp af en følsom DSC - en stabil baseline proveided - opdage small effekter selv med kun en small prøvemængde.
Målebetingelser
I det følgende bestemmes glasovergangen for polystyren med forskellige prøvemasser ved hjælp af DSC. Tabel 1 opsummerer målebetingelserne.
Tabel 1: Målebetingelser
| Enhed | DSC 300 Caliris® med H-modul | |||
| Masse af prøve | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Digel | Concavus® (aluminium, lukket med gennembrudt låg) | |||
| Temperaturområde | 25°C til 180°C | |||
| Opvarmningshastighed | 10 K/min | |||
| Atmosfære | Kvælstof (20 ml/min) | |||
Resultater af målinger
Figur 1 viser den resulterende DSC-kurve for prøven på 10,38 mg. Glasovergangen registreres som et endotermisk trin ved 87,1 °C (midtpunkt). Det er relateret til en ændring i den specifikke varmekapacitet på 0,3 J/(g-K).
Figur 2 sammenligner den tidligere måling (blå kurve) med de tests, der blev udført på lavere masser. Jo lavere prøvemasse, jo mindre ser glasovergangen ud. Men det resulterer selvfølgelig i den samme ændring i Specifik varmekapacitet (cp)Varmekapacitet er en materialespecifik fysisk størrelse, der bestemmes af den mængde varme, der tilføres prøven, divideret med den resulterende temperaturstigning. Den specifikke varmekapacitet er relateret til en masseenhed af prøven.specifik varmekapacitet, fordi denne ikke afhænger af massen.
Sammenfatning
Den følsomme sensor på DSC 300 Caliris® gør det muligt at registrere small effekter selv for small prøvemasser. På grund af den større prøvemasse kan glasovergangseffekten i DSC-kurven bedre genkendes i højere grad. Dette forbedrer evalueringen og præcisionen af glasovergangstemperaturen.