Introducere
Calorimetria diferențială de scanare (DSC) este o metodă populară de caracterizare a efectelor termice precum topirea, cristalizarea sau tranziția vitroasă și multe altele.
Semnalul DSC este proporțional cu capacitatea termică specifică a materialului măsurat, precum și cu viteza de încălzire și masa probei. Capacitatea termică specifică este o mărime a materialului și, prin urmare, nu poate fi modificată. Tranziția vitroasă este o modificare a capacității termice specifice și poate fi detectată, de obicei, ca un efect small în curba DSC. O posibilitate de amplificare a acestui efect sau a altor efecte small este creșterea masei probei. În cazul în care cantitatea de material disponibilă este limitată, utilizarea unui DSC sensibil - o linie de bază stabilă dovedită - permite detectarea efectelor small chiar și cu doar o cantitate de probă small.
Condiții de măsurare
În cele ce urmează, tranziția vitroasă a polistirenului cu diferite mase de probă este determinată cu ajutorul DSC. Tabelul 1 rezumă condițiile de măsurare.
Tabelul 1: Condiții de măsurare
| Dispozitiv | DSC 300 Caliris® cu modul H | |||
| Masa probei | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Creuzet | Concavus® (aluminiu, închis cu capac găurit) | |||
| Interval de temperatură | 25°C până la 180°C | |||
| Viteza de încălzire | 10 K/min | |||
| Atmosferă | Azot (20 ml/min) | |||
Rezultatele măsurătorilor
Figura 1 prezintă curba DSC a probei de 10,38 mg. Tranziția vitroasă este detectată ca o etapă endotermală la 87,1°C (punctul median). Aceasta este legată de o modificare a capacității termice specifice de 0,3 J/(g-K).
Figura 2 compară măsurarea anterioară (curba albastră) cu testele efectuate pe mase mai mici. Cu cât masa probei este mai mică, cu atât tranziția vitroasă pare mai mică. Cu toate acestea, rezultă, desigur, aceeași modificare a capacității termice specifice, deoarece aceasta nu depinde de masă.
Rezumat
Senzorul sensibil al DSC 300 Caliris® permite detectarea efectelor small chiar și pentru mase de probe small. Datorită masei mai mari a probei, efectul de tranziție vitroasă din curba DSC poate fi recunoscut mai bine mai mare. Acest lucru îmbunătățește evaluarea și precizia temperaturii de tranziție vitroasă.