Johdanto
Differentiaalinen pyyhkäisykalorimetria (DSC) on suosittu menetelmä, jolla voidaan karakterisoida lämpövaikutuksia, kuten sulamista, kiteytymistä tai lasittumista ja monia muita.
DSC-signaali on verrannollinen mitattavan materiaalin ominaislämpökapasiteettiin sekä lämmitysnopeuteen ja näytteen massaan. Ominaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.Ominaislämpökapasiteetti on materiaalin koko, eikä sitä siksi voida muuttaa. Lasisiirtymä on muutos ominaislämpökapasiteetissa, ja se voidaan tyypillisesti havaita small -ilmiönä DSC-käyrässä. Mahdollisuus suurentaa tätä tai muita small vaikutuksia on lisätä näytteen massaa. Jos käytettävissä olevan materiaalin määrä on rajallinen, herkän DSC:n - vakaan perusviivan todistuksen - avulla voidaan havaita small vaikutukset, vaikka näytemäärä olisi vain small.
Mittausolosuhteet
Seuraavassa määritetään DSC:n avulla polystyreenin lasittuminen eri näytemassoilla. Taulukossa 1 on yhteenveto mittausolosuhteista.
Taulukko 1: Mittausolosuhteet
| Laite | DSC 300 Caliris® H-moduulin kanssa | |||
| Näytteen massa | 10.38 mg | 1.07 mg | 131 μg | 80 μg |
| Upokas | Concavus® (alumiinia, suljettu lävistetyllä kannella) | |||
| Lämpötila-alue | 25°C - 180°C | |||
| Lämmitysnopeus | 10 K/min | |||
| Ilmakehä | Typpi (20 ml/min) | |||
Mittaustulokset
Kuvassa 1 esitetään 10,38 mg:n näytteen DSC-käyrä. Lasittuminen havaitaan endotermisenä vaiheena 87,1 °C:ssa (keskipiste). Se liittyy ominaislämpökapasiteetin muutokseen 0,3 J/(g-K).
Kuvassa 2 verrataan aiempaa mittausta (sininen käyrä) alemmilla massoilla tehtyihin testeihin. Mitä pienempi näytteen massa on, sitä pienemmältä lasisiirtymä näyttää. Se johtaa kuitenkin luonnollisesti samaan ominaislämpökapasiteetin muutokseen, koska tämä ei riipu massasta.
Yhteenveto
DSC 300 Caliris® -laitteen herkkä anturi mahdollistaa small -vaikutusten havaitsemisen jopa small -näytemassoilla. Suuremman näytemassan ansiosta DSC-käyrässä oleva lasisiirtymäilmiö voidaan tunnistaa paremmin. Tämä parantaa lasittumislämpötilan arviointia ja tarkkuutta.