Johdanto
Pääasiassa polyeteenistä ja polypropeenista koostuvat kierrätetyt polyolefiiniseokset ovat tärkeitä raaka-aineita mekaanisessa muovin kierrätyksessä. Niitä käytetään uusien muoviosien, suulakepuristustuotteiden, kalvojen, pakkauskomponenttien ja teknisten muovisovellusten valmistukseen, joissa kierrätysmateriaalin koostumus vaikuttaa merkittävästi prosessointikäyttäytymiseen ja loppumateriaalin ominaisuuksiin. Koska PE:llä ja PP:llä on erilaiset Sulamislämpötilat ja lämpöarvotAineen fuusioentalpia, joka tunnetaan myös latenttina lämpönä, on mitta, jolla mitataan energiapanosta, yleensä lämpöä, joka tarvitaan aineen muuttamiseksi kiinteästä olomuodosta nestemäiseksi. Aineen sulamispiste on lämpötila, jossa aine vaihtaa olomuotoaan kiinteästä olomuodosta (kiteinen) nestemäiseksi olomuodoksi (isotrooppinen sula).sulamislämpötila-alueet, Kiteisyys / kiteisyysasteKiteisyydellä tarkoitetaan kiinteän aineen rakenteellisen järjestyksen astetta. Kiteessä atomien tai molekyylien järjestys on johdonmukainen ja toistuva. Monet materiaalit, kuten lasikeramiikka ja jotkin polymeerit, voidaan valmistaa siten, että syntyy kiteisten ja amorfisten alueiden sekoitus.kiteisyys, prosessointialueet ja LämpöstabiilisuusMateriaali on lämpöstabiili, jos se ei hajoa lämpötilan vaikutuksesta. Yksi tapa määrittää aineen lämpöstabiilisuus on käyttää TGA-analysaattoria (termogravimetrinen analysaattori). lämpöstabiilisuus, tällaisten seosten lämpöominaisuuksien määrittäminen on olennaista materiaalin tunnistamisen, kierrätysmateriaalin laadun ja jatkokäsittelyyn sopivuuden arvioimiseksi.
Samanaikainen termogravimetria ja differentiaaliskannauskalorimetria antavat yhdellä mittauksella tietoa sekä massahäviöstä että lämpösiirtymistä, mikä tekee tekniikasta erityisen hyödyllisen monimutkaisten kierrätettyjen polymeeriseosten tutkimuksessa.
Mittausolosuhteet
Taulukko 1: Mittausolosuhteet
| Laite | STA Jupiter® |
|---|---|
| Lämpötila-alue | 30 °C – 600 °C |
| Lämmitysnopeus | 20 K/min |
| Ilmakehä | Typpi |
| Kaasun virtausnopeus | 70 ml/min |
| Näytteen massa | 13,9 mg |
| Uuniastia | 85 µl Pt/Rh, rei'itetyllä kannella |
Tulokset ja keskustelu
Kierrätetyn PE-PP-seoksen samanaikainen TGA-DSC-mittaus (kuva 1) paljastaa useita tyypillisiä lämpöilmiöitä. Alhaisemmalla lämpötila-alueella DSC-signaalissa näkyy kaksi päällekkäistä endotermistä sulamisilmiötä. Ensimmäinen sulamispiikki ilmestyy noin 123 °C:ssa ja voidaan liittää polyeteeniosuuteen, kun taas toinen sulamispiikki noin 158 °C:ssa on tyypillistä polypropeenille. Koska kierrätetyt polymeerivirrat sisältävät usein osittain päällekkäisiä materiaaliosuuksia, lisäaineita tai polymeerilaatuja, joiden sulamiskäyttäytyminen on laaja-alaista, näitä signaaleja ei voida täysin eristää raakasta DSC-käyrästä.
Siksi on edullista käyttää NETZSCH Peak Separation -ohjelmistoa. Sen avulla päällekkäiset sulamisilmiöt voidaan erottaa matemaattisesti ja arvioida erikseen. Tässä mittauksessa erotetut piikkialueet antavat yksittäiset sulamisentalpiat, jotka ovat noin 42 J/g PE-osuudelle ja 106 J/g PP-osuudelle. Tämä parantaa seoksen koostumuksen tulkintaa ja helpottaa eri kierrätysmateriaali-erien vertailua tai materiaalin laadun muutosten seurantaa. Ilman Peak Separation-ohjelmistoa päällekkäiset endotermiset vaikutukset näkyisivät vain yhdistettynä lämpövasteena, mikä heikentäisi komponenttikohtaisen arvioinnin tarkkuutta.
Korkeammissa lämpötiloissa DSC-käyrä osoittaa lisätermisiä vaikutuksia yli 400 °C:n alueella, kun taas TGA-käyrä tallentaa vastaavan massahäviön, joka johtuu polymeeriseoksen pyrolyyttisestä hajoamisesta typpitilassa. PääHajoamisreaktioHajoamisreaktio on kemiallisen yhdisteen lämpöreaktio, jossa muodostuu kiinteitä ja/tai kaasumaisia tuotteita. hajoaminen tapahtuu noin 400 °C:n yläpuolella ja johtaa täydelliseen massahäviöön. Molempien signaalien samanaikainen kerääminen parantaa myös luottamusta monimutkaisten kierrätysmateriaalien tulkintaan. Sulamishuiput esiintyvät samalla, kun TGA-signaali pysyy vakaana, mikä vahvistaa, että nämä ilmiöt ovat faasimuutoksia eivätkä hajoamisprosesseja. Sen sijaan korkean lämpötilan DSC-ilmiöt vastaavat TGA-massahäviötä ja voidaan siten liittää hajoamiseen. Tämä yhdistetty tieto on arvokasta kierrättäjille ja materiaalinjalostajille, koska se tarjoaa tietoa sekä polymeerin tunnistamisesta että lämpöstabiilisuudesta yhdellä ainoalla kokeella ilman näytteenvalmistuksen tai erilaisten mittausolosuhteiden vaikutusta.
Yhteenveto
Samanaikainen TGA-DSC-analyysi tarjoaa tiiviin ja informatiivisen luonnehdinnan kierrätetystä PE-PP-seoksesta. NETZSCH Peak Separation -ohjelmisto tehostaa arviointia erottamalla päällekkäiset sulamishuiput ja mahdollistamalla yksittäisten polymeerien osuuksien tarkemman arvioinnin. Tämän ansiosta menetelmä sopii erinomaisesti kierrätettyjen polyolefiiniseosten laadunvalvontaan, materiaalin tunnistamiseen ja prosessin kannalta merkitykselliseen luonnehdintaan.