Bevezetés
A főként polietilénből és polipropilénből álló újrahasznosított poliolefin-keverékek fontos alapanyagok a műanyagok mechanikus újrahasznosításában. Ezeket új fröccsöntött alkatrészek, extrudált termékek, fóliák, csomagolási alkatrészek, valamint műszaki műanyag-alkalmazások előállításához használják fel, ahol az újrahasznosított anyag összetétele jelentősen befolyásolja a feldolgozási viselkedést és a végtermék teljesítményét. Mivel a PE és a PP olvadási tartománya, kristályossága, feldolgozási tartománya és hőstabilitása eltérő, az ilyen keverékek hőjellemzése elengedhetetlen az anyag azonosításához, az újrahasznosított anyag minőségének értékeléséhez és a további feldolgozásra való alkalmasság megállapításához.
Az egyidejű termogravimetria és differenciális pásztázó kalorimetria egyetlen méréssel információt nyújt mind a tömegvesztésről, mind a termikus átmenetekről, ami a technikát különösen hasznossá teszi komplex újrahasznosított polimer keverékek esetében.
Mérési feltételek
1. táblázat: Mérési feltételek
| Mérőműszer | STA Jupiter® |
|---|---|
| Hőmérséklet-tartomány | 30 °C – 600 °C |
| Fűtési sebesség | 20 K/perc |
| Környezet | Nitrogén |
| Gázáramlás | 70 ml/perc |
| Minta tömege | 13,9 mg |
| Tégely | 85 µl Pt/Rh, lyukacsos fedéllel |
Eredmények és megbeszélés
Az újrahasznosított PE-PP keveréken végzett egyidejű TGA-DSC mérés (1. ábra) számos jellegzetes termikus hatást mutat. Az alacsonyabb hőmérsékleti tartományban a DSC-jelben két, egymásra rétegződő endoterm olvadási csúcs látható. Az első olvadási csúcs körülbelül 123 °C-on jelenik meg, és a polietilén-frakciónak tulajdonítható, míg a második, körülbelül 158 °C-on megjelenő olvadási csúcs a polipropilénre jellemző. Mivel az újrahasznosított polimeráramok gyakran tartalmaznak részben átfedő anyagfrakciókat, adalékanyagokat vagy széles olvadási viselkedésű polimerfajtákat, ezek a jelek nem teljesen elkülöníthetők a nyers DSC-görbében.
Ezért előnyös a NETZSCH Peak Separation szoftver használata. Ez lehetővé teszi az átfedő olvadási hatások matematikai szétválasztását és egyedi értékelését. Ebben a mérésben a szétválasztott csúcsfelületek a PE-hez kapcsolódó hatás esetében körülbelül 42 J/g, a PP-hez kapcsolódó hatás esetében pedig 106 J/g egyedi olvadási entalpiát adnak. Ez javítja a keverék összetételének értelmezését, és megkönnyíti a különböző újrahasznosított anyag-tételek összehasonlítását, illetve az anyagminőség változásainak nyomon követését. A Peak Separation használata nélkül az egymást átfedő endoterm hatások csak kombinált hőválaszként lennének elérhetők, ami csökkentené a komponensekre vonatkozó értékelés pontosságát.
Magasabb hőmérsékleteken a DSC-görbe további termikus hatásokat mutat a 400 °C feletti tartományban, míg a TGA-görbe a polimer keverék nitrogén alatt történő pirolitikus bomlása által okozott megfelelő tömegveszteséget rögzíti. A fő Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás körülbelül 400 °C felett zajlik le, és teljes tömegveszteséget eredményez. A két jel egyidejű rögzítése növeli a komplex újrahasznosított anyagok értelmezésének megbízhatóságát is. Az olvadási csúcsok akkor jelentkeznek, amikor a TGA-jel stabil marad, ami megerősíti, hogy ezek a hatások fázisátalakulások, nem pedig lebomlási folyamatok. Ezzel szemben a magas hőmérsékletű DSC-hatások összhangban vannak a TGA-tömegvesztéssel, és ezért a bomlással hozhatók összefüggésbe. Ez a kombinált információ értékes az újrahasznosítók és az anyagfeldolgozók számára, mivel egyetlen kísérlet keretében betekintést nyújt mind a polimerek azonosításába, mind a hőstabilitásba, a mintakészítés vagy a különböző mérési feltételek hatása nélkül.
Összefoglalás
A párhuzamos TGA-DSC-elemzés kompakt és informatív jellemzést nyújt az újrahasznosított PE-PP keverékről. A NETZSCH Peak Separation szoftver javítja az értékelés pontosságát azáltal, hogy feloldja az egymást átfedő olvadási csúcsokat, és lehetővé teszi az egyes polimerek hozzájárulásának pontosabb felmérését. Ezáltal a módszer kiválóan alkalmas az újrahasznosított poliolefin-keverékek minőség-ellenőrzésére, anyagazonosítására és a gyártási folyamat szempontjából releváns jellemzésére.