Bevezetés
A neodímium-vas-bór (dFeB) mágnesek a legerősebb állandó mágnesek közé tartoznak, és széles körben használják őket elektromotorokban, generátorokban, érzékelőkben, működtetőelemekben, valamint az autóipar, az energetika és az elektronika területén alkalmazott fejlett alkatrészekben [1]. Teljesítményük szorosan összefügg hőstabilitásukkal és a magas hőmérsékleten bekövetkező fázisátalakulásokkal, ezért az anyagfejlesztés, a minőségbiztosítás és a folyamatoptimalizálás szempontjából elengedhetetlen a megbízható hőjellemzés.
A szimultán hőelemzés (STA) egyik fő előnye, hogy azonos körülmények között egyetlen kísérletben ötvözi a termogravimetriát (TGA) és a differenciális pásztázó kalorimetriát (DSC). Ez lehetővé teszi a tömegváltozások és a hőhatások közvetlen összehasonlítását, ami különösen értékes olyan komplex anyagok esetében, mint az NdFeB mágnesporok. A gyakorlatban ez azt jelenti, hogy az olvadáshoz, fázisátalakulásokhoz, bomlási jelenségekhez és az OxidációAz oxidáció különböző folyamatokat írhat le a termikus analízissel összefüggésben.oxidációval kapcsolatos hatásokhoz kapcsolódó folyamatok megbízhatóbban megkülönböztethetők. Az ipari felhasználók számára ez gyorsabb és megbízhatóbb anyagértékelést, kevesebb bizonytalanságot az adatok értelmezésében, valamint szilárdabb alapot jelent az alkalmazás-specifikus minősítéshez.
Kísérleti
Az NdFeB-mintát egy NETZSCH STA Jupiter® sorozatú műszerrel elemeztük. A méréseket alapvonal-korrekcióval láttuk el, valamint hőmérsékletre és hőáramra kalibráltuk. A mérési paramétereket az 1. táblázat tartalmazza.
1. táblázat: Az STA-mérés mérési paraméterei
| Minta tömege: | ~ 15 mg |
| Tégely: | Pt/Rh, 85 µl,Al2O3 béléssel és lyukacsos fedéllel |
| Mintatartó: | TG-DSCFajlagos hőkapacitás (cp)A hőkapacitás egy anyagspecifikus fizikai mennyiség, amelyet a mintadarabba juttatott hőmennyiség és az ebből eredő hőmérséklet-emelkedés hányadosa határoz meg. A fajlagos hőkapacitás a minta egységnyi tömegére vonatkozik.cp, S típus |
| Hőmérsékletprogram: | szobahőmérséklettől 1500 °C-ig, 20 K/perc |
| Környezet: | argon, 70 ml/perc |
Eredmények és megbeszélés
A TGA-DSC-mérés eredményét az 1. ábra mutatja. Az NdFeB-minta tömege a vizsgált hőmérsékleti tartományban állandó marad, ami arra utal, hogy argon környezetben nincs jelentős tömegvesztés. Ez egy fontos eredmény, mivel bizonyítja, hogy a DSC-jelben megfigyelt hőhatások nem mérhető anyagromlással járnak, hanem a minta belső változásait tükrözik.
Magasabb hőmérsékleteken a DSC-görbe két endoterm hatást mutat. Az első viszonylag „ small ” csúcs formájában jelenik meg, amely 1072 °C-on kezdődik, 1083 °C-on éri el a csúcsértéket, és a reakció entalpiája 12,25 J/g. A második, nagyobb csúcs 1145 °C-on kezdődik, és 1162 °C-on éri el a maximumát, a reakcióentalpia értéke 180,6 J/g.
Az STA-eredmények arra utalnak, hogy a kisebb hőhatás nagy valószínűséggel egy kis mennyiségű alkotóelem vagy egy alacsony Olvadási hőmérsékletek és EnthalpiákEgy anyag fúziós entalpiája, más néven látens hő, annak az energiabevitelnek, jellemzően hőnek a mértéke, amely ahhoz szükséges, hogy egy anyag szilárd állapotból folyékony állapotba kerüljön. Egy anyag olvadáspontja az a hőmérséklet, amelyen szilárd (kristályos) állapotból folyékony (izotróp olvadék) állapotot vált.olvadáspontú másodlagos fázis korai átalakulásához kapcsolódik. Ezzel szemben a nagyobb csúcs egy jelentős magas hőmérsékletű átalakulásra utal, amely potenciálisan az NdFeB-rendszeren belüli fázisok megolvadásához vagy részleges megolvadásához kapcsolódik. Ez a viselkedés összhangban áll a műszaki NdFeB-mágnesek többfázisú mikroszerkezetével, amelyek jellemzően tartalmaznak kemény mágnesesNd₂Fe₁₄Bfázist, Nd-gazdag szemcseközi fázisokat, valamint az ötvözet összetételétől és feldolgozási előzményeitől függően további másodlagos alkotóelemeket [2].
Mivel ezeket a hatásokat nem kíséri kimutatható tömegveszteség, az adatok alátámasztják azt az értelmezést, hogy ezek inkább fázishoz kapcsolódó termikus események, mint Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlási reakciók. Ugyanakkor a fázisok pontos azonosítása kizárólag az STA-adatok alapján nem lehetséges. Az alapul szolgáló átalakulások egyértelmű azonosításához kiegészítő technikák alkalmazása ajánlott, mint például a magas hőmérsékletű röntgendiffrakció, meghatározott hőkezelés utáni metallográfiai elemzés, vagy az ötvözet-specifikus fázisdiagram-adatokkal való korreláció.
A 275 °C-on jelentkező halvány endoterm hatás a Curie-átmenetnek tulajdonítható. Bár a jel gyenge, ez a hatás DSC-vel még így is kimutatható. Ezen felül a verifikáció érdekében külső mágneses mezőt biztosító kiegészítő szerelhető az STA-ra; a ferromágneses-paramágneses átmenet látszólagos tömegváltozás formájában jelenik meg (lásd a 2. ábrát).
Összefoglalás
Az NdFeB mágnesporok hőjellemzéséhez az NETZSCH STA Jupiter® sorozat egyértelmű analitikai előnyöket kínál: egyetlen mérés során lehetővé teszi az esetleges tömegváltozások és hőhatások egyidejű kimutatását, így a felhasználók nagy bizonyossággal tudnak különbséget tenni a bomlási folyamatok és a valódi fázisátalakulások között. Ez a rendszer így különösen értékes az anyagfejlesztés, a tételek összehasonlítása, a minőségellenőrzés, a meghibásodás-elemzés és a hőkezelési feltételek optimalizálása terén.
Ezen felül a Curie-átmenet külső mágnesek segítségével mind a DSC, mind a TGA jelekben kimutatható. Ezek a mágnesek nem tartoznak a standard csomaghoz, de opcionális kiegészítőként megvásárolhatók.
Az STA Jupiter® sorozat segítségével az ügyfelek gyorsabban és nagyobb értelmezési bizonyossággal állíthatnak elő megbízható, alkalmazás-releváns hőadatokat, ami elősegíti a jobb anyagválasztást és a robusztusabb folyamattervezést a fejlett NdFeB mágnespor-alkalmazásokhoz.