はじめに
ネオジム・鉄・ホウ素（dFeB）磁石は、最も強力な永久磁石の一つであり、自動車、エネルギー、エレクトロニクス分野の電動機、発電機、センサー、アクチュエータ、および先端部品に広く使用されています[1]。 その性能は熱安定性や高温下で生じる相転移と密接に関連しているため、材料開発、品質保証、およびプロセスの最適化には、信頼性の高い熱特性評価が不可欠です。
同時熱分析（STA）の大きな利点は、同一条件下で、熱重量分析（TGA）と示差走査熱量測定（DSC）を 1 つの実験で組み合わせることができる点にあります。 これにより、質量変化と熱的影響を相互に直接比較・評価することが可能となり、NdFeB 磁石粉末などの複雑な材料において特に有用です。実際には、これにより、融解、相転移、分解現象、および酸化に関連する影響といったプロセスを、より確実に区別することが可能になります。 産業ユーザーの皆様にとっては、これにより、材料評価の迅速化と信頼性の向上、データ解釈における不確実性の低減、そして用途に特化した適格性評価のより強固な根拠が得られます。
実験的
NdFeB試料は、NETZSCH 社製のSTA Jupiter® シリーズ装置を用いて分析しました。測定値はベースライン補正を行い、温度および熱流に対して校正しました。測定パラメータを表1に示します。
表1：STA測定の測定パラメータ
| 試料質量： | 約 15 mg |
| 容器： | Pt/Rh製、85 µl、Al₂O₃ライナーおよび穿孔蓋付き |
| 試料ホルダー： | TG-DSC比熱容量（cp）熱容量は材料固有の物理量であり、試験片に供給される熱量をその結果生じる温度上昇で割ることによって決定される。比熱容量は、試料の単位質量に関連している。cp、タイプS |
| 温度プログラム： | 室温から1500°Cまで、20 K/min |
| 雰囲気： | アルゴン、70 ml/min |
結果と考察
TGA-DSC測定の結果を図1に示します。 NdFeB試料の質量は、調査対象の温度範囲全体を通じて一定であり、アルゴン雰囲気下では有意な質量損失が生じていないことを示しています。これは、DSC信号で観測された熱的現象が、測定可能な材料劣化とは関連しておらず、むしろ試料内部の固有の変化を反映していることを実証する重要な結果です。
より高い温度では、DSC曲線は2つの吸熱（吸熱性）効果を示しています。1つ目は、1072°Cで始まり、1083°Cでピークに達し、反応エンタルピーが12.25 J/gである、比較的 small なピークとして現れます。 2つ目の、より大きなピークは1145°Cで始まり、1162°Cで最大値に達し、反応エンタルピーは180.6 J/gです。
STAの結果から、より小さな熱効果は、微量成分または低融点の二次相の初期変態に起因している可能性が最も高いと考えられます。対照的に、より大きなピークは、NdFeB系内の相の融解または部分融解に関連している可能性のある、主要な高温変態を示唆しています。 この挙動は、工業用NdFeB磁石の多相微細構造と一致しています。これらの磁石には一般的に、強磁性相であるNd₂Fe₁₄B相、Ndに富む粒界相、および合金の組成や加工履歴に応じて追加される二次成分が含まれています[2]。
これらの現象には検出可能な質量損失が伴わないため、データからは、これらが分解反応ではなく、相に関連する熱的現象であるという解釈が支持されます。一方で、STAデータのみでは正確な相の特定を行うことはできません。 根本的な相転移を確実に特定するためには、高温X線回折、所定の熱処理後の金属組織分析、あるいは合金固有の相図データとの相関分析などの補完的な手法が推奨されます。
275°Cにおける微弱な吸熱（吸熱性）効果は、キュリー転移に起因すると考えられます。信号は弱いものの、この効果はDSCによって検出可能です。 さらに、検証のためにSTAに外部磁場アクセサリーを取り付けることも可能です。そうすることで、強磁性から常磁性への転移が、見かけの質量変化信号として検出されます（図2を参照）。
概要
NdFeB磁石粉末の熱特性評価において、NETZSCH 社のSTA Jupiter® シリーズは、明確な分析上の利点を提供します。このシステムにより、1回の測定で質量変化と熱的影響を同時に検出することが可能となり、ユーザーは劣化プロセスと真の相転移を高い信頼性をもって区別することができます。 このため、本システムは材料開発、バッチ比較、品質管理、故障解析、および熱処理条件の最適化において特に有用です。
さらに、外部磁石を使用することで、DSC および TGA 信号の両方においてキュリー転移を検出することが可能です。これらの磁石は標準パッケージには含まれていませんが、オプションのアクセサリーとしてご購入いただけます。
STA Jupiter® シリーズは、お客様が信頼性が高く、用途に即した熱データを、より迅速かつ解釈の確実性を高めて生成できるよう支援し、高度なNdFeB磁石粉末用途における、より適切な材料選定と、より堅牢なプロセス設計をサポートします。