Въведение
Неодимовите железо-борни (dFeB) магнити са сред най-мощните постоянни магнити и намират широко приложение в електродвигатели, генератори, сензори, изпълнителни механизми и съвременни компоненти за автомобилната, енергийната и електронната промишленост [1]. Тяхната производителност е тясно свързана с термичната им стабилност и с фазовите превръщания, протичащи при повишени температури, което прави надеждното термично характеризиране от съществено значение за разработването на материали, осигуряването на качеството и оптимизацията на процесите.
Основно предимство на едновременния термичен анализ (STA) е, че той съчетава термогравиметрията (TGA) и диференциалната сканираща калориметрия (DSC) в един експеримент при идентични условия. Това позволява промените в масата и термичните ефекти да се оценяват директно един спрямо друг, което е особено ценно за сложни материали като магнитните прахове от NdFeB. На практика това означава, че процесите, свързани с топене, фазови преходи, явления на разлагане и ефекти, свързани с окисляване, могат да се разграничават с по-голяма увереност. За промишлените потребители това се изразява в по-бърза и по-надеждна оценка на материалите, по-малко неточности при интерпретацията на данните и по-солидна основа за квалификация, специфична за конкретното приложение.
Експериментален
Пробата от NdFeB беше анализирана с помощта на уред от серията STA Jupiter® на компанията „ NETZSCH “. Измерванията бяха коригирани спрямо базовата линия и калибрирани по отношение на температурата и топлинния поток. Параметрите на измерването са изброени в таблица 1.
Таблица 1: Параметри на измерването с STA
| Маса на пробата: | ~ 15 mg |
| Тигел: | Pt/Rh, 85 µl с облицовкаот Al2O3 и пробит капак |
| Носител на пробата: | TG-DSCСпецифичен топлинен капацитет (cp)Топлинният капацитет е физична величина, специфична за материала, която се определя от количеството топлина, подадено на образеца, разделено на полученото увеличение на температурата. Специфичният топлинен капацитет се отнася за единица маса на образеца.cp, тип S |
| Температурна програма: | от стайна температура до 1500 °C, 20 K/min |
| Атмосфера: | аргон, 70 мл/мин |
Резултати и обсъждане
Резултатът от измерването с TGA-DSC е показан на фигура 1. Масата на пробата от NdFeB остава постоянна в изследвания температурен диапазон, което показва, че няма значителна загуба на маса в среда от аргон. Това е важен резултат, тъй като доказва, че термичните явления, наблюдавани в DSC сигнала, не са свързани с измеримо разграждане на материала, а отразяват вътрешни промени в самата проба.
При по-високи температури кривата на DSC показва два ендотермични ефекта. Първият се проявява като сравнително small в пик, започващ при 1072 °C, с максимална стойност при 1083 °C и енталпия на реакцията 12,25 J/g. Втори, по-голям пик започва при 1145 °C и достига своя максимум при 1162 °C, с енталпия на реакцията от 180,6 J/g.
Резултатите от STA показват, че по-малкият термичен ефект най-вероятно е свързан с ранна трансформация на незначителен съставен елемент или вторична фаза с ниска точка на топене. За разлика от това, по-големият пик предполага значителна трансформация при висока температура, потенциално свързана с топене или частично топене на фази в рамките на системата NdFeB. Това поведение е в съответствие с многофазната микроструктура на техническите NdFeB магнити, които обикновено съдържат твърдомагнитната фазаNd₂Fe₁₄B, междузърнести фази, богати на Nd, и допълнителни вторични съставки в зависимост от състава на сплавта и историята на нейната обработка [2].
Тъй като тези ефекти не са съпроводени от доловима загуба на маса, данните подкрепят тълкуването, че те са термични явления, свързани с фазите, а не реакции на разлагане. В същото време не може да се направи точно определяне на фазите само въз основа на данните от STA. За окончателно идентифициране на основните трансформации се препоръчват допълнителни методи, като например рентгенова дифракция при висока температура, металографски анализ след определена термична обработка или корелация с данни от фазовата диаграма, специфична за съответната сплав.
Слабият ендотермичен ефект при 275 °C може да се приписва на прехода на Кюри. Въпреки че сигналът е слаб, този ефект все пак може да бъде разграничен чрез DSC. Освен това към STA може да се прикачи приставка за външно магнитно поле с цел проверка; преходът от феромагнитен към парамагнитен състояние ще бъде засечен под формата на сигнал за видима промяна в масата (вж. фигура 2).
Резюме
За термичното характеризиране на магнитни прахове от NdFeB серията STA „ NETZSCH “ Jupiter® предлага ясни аналитични предимства: тя позволява едновременното откриване на възможни промени в масата и термични ефекти в рамките на едно измерване, което дава възможност на потребителите да разграничават с висока степен на достоверност процесите на разграждане от истинските фазови превръщания. Това прави системата особено ценна за разработване на материали, сравняване на партиди, контрол на качеството, анализ на повреди и оптимизиране на условията за термична обработка.
Освен това преходът на Кюри може да бъде открит както в сигналите на DSC, така и в тези на TGA с помощта на външни магнити. Тези магнити не са включени в стандартния комплект, но могат да бъдат закупени като допълнителни аксесоари.
Серията STA „ Jupiter® “ помага на клиентите да генерират надеждни, приложими за конкретните задачи термични данни по-бързо и с по-голяма сигурност при интерпретацията, като подпомага по-добрите решения относно материалите и по-стабилното проектиране на процесите за усъвършенствани приложения с прахови магнити от NdFeB.