Giriş
Neodim-demir-bor (dFeB) mıknatıslar, en güçlü kalıcı mıknatıslar arasında yer alır ve otomotiv, enerji ve elektronik sektörlerine yönelik elektrik motorları, jeneratörler, sensörler, aktüatörler ve gelişmiş bileşenlerde yaygın olarak kullanılmaktadır [1]. Bu mıknatısların performansı, termal kararlılıkları ve yüksek sıcaklıklarda meydana gelen faz dönüşümleriyle yakından ilgilidir; bu nedenle, malzeme geliştirme, kalite güvencesi ve süreç optimizasyonu için güvenilir termal karakterizasyon hayati önem taşır.
Eşzamanlı termal analizin (STA) en önemli avantajlarından biri, termogravimetri (TGA) ve diferansiyel taramalı kalorimetriyi (DSC) aynı koşullar altında tek bir deneyde birleştirmesidir. Bu sayede kütle değişiklikleri ve termal etkiler birbirleriyle doğrudan karşılaştırılarak değerlendirilebilir; bu durum, özellikle NdFeB mıknatıs tozları gibi karmaşık malzemeler için çok değerlidir. Uygulamada bu, Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime, Faz GeçişleriFaz geçişi (veya faz değişimi) terimi en yaygın olarak katı, sıvı ve gaz halleri arasındaki geçişleri tanımlamak için kullanılır.faz geçişleri, Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen reaksiyonudur. ayrışma fenomenleri ve oksidasyonla ilgili etkilerle ilgili süreçlerin daha güvenilir bir şekilde ayırt edilebileceği anlamına gelir. Endüstriyel kullanıcılar açısından bu, daha hızlı ve daha güvenilir malzeme değerlendirmesi, veri yorumlamasında daha az belirsizlik ve uygulamaya özel yeterlilik için daha sağlam bir temel anlamına gelir.
Deneysel
NdFeB numunesi, NETZSCH adresindeki STA Jupiter® Serisi cihaz kullanılarak analiz edildi. Ölçümler, baz çizgisi düzeltmesine tabi tutuldu ve sıcaklık ile ısı akışı açısından kalibre edildi. Ölçüm parametreleri Tablo 1’de listelenmiştir.
Tablo 1: STA ölçümünün ölçüm parametreleri
| Numune kütlesi: | ~ 15 mg |
| Pota: | Pt/Rh, 85 µl,Al2O3 astarlı ve delikli kapaklı |
| Numune taşıyıcı: | TG-DSCÖzgül Isı Kapasitesi (cp)Isı kapasitesi, numuneye verilen ısı miktarının ortaya çıkan sıcaklık artışına bölünmesiyle belirlenen, malzemeye özgü fiziksel bir niceliktir. Özgül ısı kapasitesi, numunenin birim kütlesiyle ilişkilidir.cp, tip S |
| Sıcaklık programı: | Oda sıcaklığından 1500°C'ye, 20 K/dk |
| Atmosfer: | Argon, 70 ml/dk |
Sonuçlar ve Tartışma
TGA-DSC ölçümünün sonucu Şekil 1’de gösterilmiştir. NdFeB numunesinin kütlesi, incelenen sıcaklık aralığı boyunca sabit kalmaktadır; bu da argon ortamında kayda değer bir kütle kaybı olmadığını göstermektedir. Bu önemli bir sonuçtur, çünkü DSC sinyalinde gözlemlenen termal olayların ölçülebilir malzeme bozulmasıyla ilişkili olmadığını, bunun yerine numune içindeki içsel değişiklikleri yansıttığını ortaya koymaktadır.
Daha yüksek sıcaklıklarda, DSC eğrisi iki EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik etki sergilemektedir. İlki, 1072 °C'de başlayan, 1083 °C'de tepe noktasına ulaşan ve 12,25 J/g reaksiyon entalpisine sahip, nispeten small bir tepe noktası olarak görülmektedir. İkinci ve daha büyük tepe noktası ise 1145 °C'de başlar ve 1162 °C'de maksimum değerine ulaşır; reaksiyon entalpisi 180,6 J/g'dir.
STA sonuçları, daha küçük termal etkinin büyük olasılıkla az miktarda bulunan bir bileşenin veya düşük Erime Sıcaklıkları ve EntalpileriGizli ısı olarak da bilinen bir maddenin füzyon entalpisi, bir maddeyi katı halden sıvı hale dönüştürmek için gerekli olan enerji girdisinin, tipik olarak ısının bir ölçüsüdür. Bir maddenin erime noktası, katı (kristal) halden sıvı (izotropik eriyik) hale geçtiği sıcaklıktır. erime noktalı bir ikincil fazın erken dönüşümüyle ilişkili olduğunu göstermektedir. Buna karşılık, daha büyük tepe noktası, potansiyel olarak NdFeB sistemi içindeki fazların erimesi veya kısmi erimesiyle ilişkili olabilecek önemli bir yüksek sıcaklık dönüşümüne işaret etmektedir. Bu davranış, tipik olarak sert manyetikNd2Fe14Bfazını, Nd bakımından zengin taneler arası fazları ve alaşımın bileşimine ve işleme geçmişine bağlı olarak ek ikincil bileşenleri içeren teknik NdFeB mıknatısların çok fazlı mikroyapısıyla tutarlıdır [2].
Bu etkilere tespit edilebilir bir kütle kaybı eşlik etmediğinden, veriler bunların Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen reaksiyonudur. ayrışma reaksiyonlarından ziyade fazla ilişkili termal olaylar olduğu yorumunu desteklemektedir. Aynı zamanda, STA verilerinden tek başına kesin bir faz ataması yapılamaz. Altta yatan dönüşümlerin kesin olarak tanımlanması için, yüksek sıcaklık X-ışını difraksiyonu, tanımlanmış ısıl işlem sonrası metalografik analiz veya alaşıma özgü faz diyagramı verileriyle korelasyon gibi tamamlayıcı tekniklerin kullanılması önerilir.
275°C'deki zayıf EndotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon, dönüşüm için ısı gerekiyorsa endotermiktir.endotermik etki, Curie geçişine atfedilebilir. Sinyal zayıf olsa da, bu etki yine de DSC ile tespit edilebilir. Ayrıca, doğrulama amacıyla STA'ya harici bir manyetik alan aksesuarı takılabilir; ferromanyetik-paramanyetik geçiş, görünür bir kütle değişimi sinyali şeklinde tespit edilecektir (bkz. Şekil 2).
Özet
NdFeB mıknatıs tozlarının termal karakterizasyonu için, NETZSCH STA Jupiter® Serisi belirgin analitik avantajlar sunar: Tek bir ölçümde olası kütle değişiklikleri ile termal etkilerin eşzamanlı olarak tespit edilmesini sağlar ve kullanıcıların bozulma süreçleri ile gerçek faz dönüşümlerini yüksek güvenilirlikle ayırt etmelerine olanak tanır. Bu özellik, sistemi malzeme geliştirme, parti karşılaştırması, kalite kontrol, arıza analizi ve termal işleme koşullarının optimizasyonu için özellikle değerli kılar.
Ayrıca, Curie geçişi, harici mıknatıslar kullanılarak hem DSC hem de TGA sinyallerinde tespit edilebilir. Bu mıknatıslar standart pakete dahil değildir, ancak isteğe bağlı aksesuarlar olarak satın alınabilir.
STA Jupiter® Serisi, müşterilerin güvenilir, uygulamaya uygun termal verileri daha hızlı ve daha yüksek yorumlama kesinliği ile elde etmelerine yardımcı olarak, gelişmiş NdFeB mıknatıs tozu uygulamaları için daha iyi malzeme kararları ve daha sağlam proses tasarımı sağlar.