Johdanto
Neodyymi-rauta-boori (dFeB)-magneetit kuuluvat tehokkaimpiin kestomagneetteihin, ja niitä käytetään laajalti sähkömoottoreissa, generaattoreissa, antureissa, toimilaitteissa sekä auto-, energia- ja elektroniikkateollisuuden edistyneissä komponenteissa [1]. Niiden suorituskyky on tiiviisti sidoksissa niiden lämpöstabiiliuteen ja korkeissa lämpötiloissa tapahtuviin faasimuutoksiin, minkä vuoksi luotettava lämpöominaisuuksien karakterisointi on olennaisen tärkeää materiaalien kehittämisen, laadunvarmistuksen ja prosessien optimoinnin kannalta.
Samanaikaisen lämpöanalyysin (STA) merkittävä etu on, että se yhdistää termogravimetrian (TGA) ja differentiaaliskannauskalorimetrian (DSC) yhteen kokeeseen identtisissä olosuhteissa. Tämä mahdollistaa massamuutosten ja lämpövaikutusten suoran vertailun keskenään, mikä on erityisen arvokasta monimutkaisten materiaalien, kuten NdFeB-magneettijauheiden, kohdalla. Käytännössä tämä tarkoittaa, että sulamiseen, faasimuutoksiin, hajoamisilmiöihin ja hapettumiseen liittyvät prosessit voidaan erottaa toisistaan luotettavammin. Teollisuuden käyttäjille tämä tarkoittaa nopeampaa ja luotettavampaa materiaalien arviointia, vähemmän epävarmuutta tietojen tulkinnassa sekä vankempaa perustaa sovelluskohtaiselle kelpoisuusarvioinnille.
Kokeellinen
NdFeB-näyte analysoitiin käyttäen NETZSCH STA Jupiter® -sarjan laitetta. Mittaukset korjattiin taustaviivan suhteen ja kalibroitiin lämpötilan ja lämpövirran suhteen. Mittausparametrit on lueteltu taulukossa 1.
Taulukko 1: STA-mittauksen mittausparametrit
| Näytteen massa: | ~ 15 mg |
| Uunimalja: | Pt/Rh, 85 µl,Al2O3-vuoraus ja rei'itetty kansi |
| Näytteenkantaja: | TG-DSCOminaislämpökapasiteetti (cp)Lämpökapasiteetti on materiaalikohtainen fysikaalinen suure, joka määräytyy näytteeseen syötetyn lämmön määrän ja siitä aiheutuvan lämpötilan nousun perusteella. Ominaislämpökapasiteetti suhteutetaan näytteen massayksikköön.cp, tyyppi S |
| Lämpötilaohjelma: | huoneenlämpötilasta 1500 °C:een, 20 K/min |
| Ilmakehä: | Argon, 70 ml/min |
Tulokset ja keskustelu
TGA-DSC-mittauksen tulos on esitetty kuvassa 1. NdFeB-näytteen massa pysyy vakiona tutkittavalla lämpötila-alueella, mikä osoittaa, ettei argonilmakehässä tapahdu merkittävää massahäviötä. Tämä on tärkeä tulos, koska se osoittaa, että DSC-signaalissa havaitut lämpötapahtumat eivät liity mitattavissa olevaan materiaalin hajoamiseen, vaan ne heijastavat näytteen sisäisiä muutoksia.
Korkeammissa lämpötiloissa DSC-käyrässä näkyy kaksi endotermistä ilmiötä. Ensimmäinen ilmenee suhteellisen small piikkinä, jonka alkupiste on 1072 °C, huippuarvo 1083 °C ja reaktioentalpia 12,25 J/g. Toinen, suurempi piikki alkaa 1145 °C:ssa ja saavuttaa maksimiarvonsa 1162 °C:ssa, ja sen reaktioentalpia on 180,6 J/g.
STA-tulokset viittaavat siihen, että pienempi lämpövaikutus liittyy todennäköisimmin jonkin vähäisen ainesosan tai matalalla sulavan toissijaisen faasin varhaiseen faasimuutokseen. Sen sijaan suurempi piikki viittaa merkittävään korkean lämpötilan faasimuutokseen, joka saattaa liittyä NdFeB-järjestelmän faasien sulamiseen tai osittaiseen sulamiseen. Tämä käyttäytyminen on yhdenmukaista teknisten NdFeB-magneettien monivaiheisen mikrorakenteen kanssa, jotka sisältävät tyypillisesti kovaa magneettistaNd2Fe14B-faasia, Nd-rikkaita rakeidenvälisiä faaseja sekä muita toissijaisia ainesosia seoksen koostumuksesta ja sen käsittelyhistoriasta riippuen [2].
Koska näihin ilmiöihin ei liity havaittavaa massahäviötä, tiedot tukevat tulkintaa, jonka mukaan kyseessä ovat faaseihin liittyvät lämpötapahtumat eikä hajoamisreaktioita. Samalla tarkkaa faasimääritystä ei voida tehdä pelkästään STA-tietojen perusteella. Taustalla olevien muutosten lopullista tunnistamista varten suositellaan täydentäviä menetelmiä, kuten korkean lämpötilan röntgendiffraktiota, metallografista analyysiä määritellyn lämpökäsittelyn jälkeen tai korrelaatiota seoskohtaisten faasikaaviotietojen kanssa.
Heikko EndoterminenNäytteen siirtyminen tai reaktio on endoterminen, jos muuntumiseen tarvitaan lämpöä.endoterminen vaikutus 275 °C:ssa voidaan katsoa johtuvan Curie-siirtymästä. Vaikka signaali on heikko, tämä ilmiö voidaan silti havaita DSC:llä. Lisäksi STA:han voidaan liittää ulkoinen magneettikenttälaite tarkistusta varten; ferromagneettisesta paramagneettiseen siirtyminen havaitaan näennäisen massanmuutossignaalin muodossa (ks. kuva 2).
Yhteenveto
NdFeB-magneettijauheiden lämpöominaisuuksien karakterisoinnissa NETZSCH STA Jupiter® -sarja tarjoaa selkeitä analyyttisiä etuja: se mahdollistaa mahdollisten massamuutosten ja lämpövaikutusten samanaikaisen havaitsemisen yhdellä mittauksella, minkä ansiosta käyttäjät voivat erottaa toisistaan hajoamisprosessit ja todelliset Vaiheen siirtymätTermiä faasimuutos (tai faasimuutos) käytetään yleisimmin kuvaamaan siirtymiä kiinteän, nestemäisen ja kaasumaisen tilan välillä.faasimuutokset suurella varmuudella. Tämä tekee järjestelmästä erityisen arvokkaan materiaalien kehittämisessä, erien vertailussa, laadunvalvonnassa, vikojen analysoinnissa sekä lämpökäsittelyolosuhteiden optimoinnissa.
Lisäksi Curie-siirtymä voidaan havaita sekä DSC- että TGA-signaaleista ulkoisten magneettien avulla. Nämä magneetit eivät sisälly vakiotoimitukseen, mutta niitä voi ostaa lisävarusteina.
STA Jupiter® -sarja auttaa asiakkaita tuottamaan luotettavaa, sovelluskohteeseen sopivaa lämpötietoa nopeammin ja suuremmalla tulkintavarmuudella, mikä tukee parempia materiaalivalintoja ja vankempaa prosessisuunnittelua edistyneissä NdFeB-magneettijauhesovelluksissa.