Introducere
Magneții din neodim-fier-bor (dFeB) se numără printre cei mai puternici magneți permanenți și sunt utilizați pe scară largă în motoare electrice, generatoare, senzori, actuatoare și componente avansate pentru sectoarele auto, energetic și electronic [1]. Performanța acestora este strâns legată de stabilitatea lor termică și de transformările de fază care au loc la temperaturi ridicate, ceea ce face ca caracterizarea termică fiabilă să fie esențială pentru dezvoltarea materialelor, asigurarea calității și optimizarea proceselor.
Un avantaj major al analizei termice simultane (STA) este faptul că aceasta combină termogravimetria (TGA) și calorimetria diferențială de scanare (DSC) într-un singur experiment, în condiții identice. Acest lucru permite evaluarea directă a variațiilor de masă și a efectelor termice una în raport cu cealaltă, ceea ce este deosebit de util pentru materiale complexe, cum ar fi pulberile magnetice NdFeB. În practică, aceasta înseamnă că procesele legate de Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică). topire, tranzițiile de fază, fenomenele de Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. descompunere și efectele legate de OxidareOxidarea poate descrie diferite procese în contextul analizei termice.oxidare pot fi distinse cu mai multă certitudine. Pentru utilizatorii industriali, acest lucru se traduce printr-o evaluare mai rapidă și mai fiabilă a materialelor, mai puține incertitudini în interpretarea datelor și o bază mai solidă pentru calificarea specifică aplicației.
Experimental
Proba de NdFeB a fost analizată cu ajutorul unui instrument STA din seria Jupiter®, produs de NETZSCH. Măsurătorile au fost corectate în funcție de linia de bază și calibrate în funcție de temperatură și de fluxul termic. Parametrii de măsurare sunt prezentați în tabelul 1.
Tabelul 1: Parametrii de măsurare ai măsurătorii STA
| Masa probei: | ~ 15 mg |
| Creuzet: | Pt/Rh, 85 µl cu căptușealădin Al2O3 și capac perforat |
| Suport pentru probă: | TG-DSCCapacitate termică specifică (cp)Capacitatea termică este o mărime fizică specifică materialului, determinată de cantitatea de căldură furnizată specimenului, împărțită la creșterea de temperatură rezultată. Capacitatea termică specifică este raportată la o unitate de masă a specimenului.cp, tip S |
| Program de temperatură: | de la temperatura camerei la 1500 °C, 20 K/min |
| Atmosferă: | argon, 70 ml/min |
Rezultate și discuții
Rezultatul măsurătorii TGA-DSC este prezentat în Figura 1. Masa probei de NdFeB rămâne constantă în intervalul de temperatură investigat, ceea ce indică faptul că nu există o pierdere de masă semnificativă în atmosferă de argon. Acesta este un rezultat important, deoarece demonstrează că evenimentele termice observate în semnalul DSC nu sunt asociate cu o degradare măsurabilă a materialului, ci reflectă schimbări intrinseci în interiorul probei.
La temperaturi mai ridicate, curba DSC prezintă două efecte EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermice. Primul apare ca un vârf relativ sc small, cu debut la 1072 °C, maxim la 1083 °C și o entalpie de reacție de 12,25 J/g. Un al doilea vârf, mai amplu, începe la 1145 °C și atinge valoarea maximă la 1162 °C, cu o entalpie de reacție de 180,6 J/g.
Rezultatele STA indică faptul că efectul termic mai mic este cel mai probabil asociat cu o transformare timpurie a unui constituent minor sau a unei faze secundare cu Temperaturile și entalpiile de topireEntalpia de fuziune a unei substanțe, cunoscută și sub denumirea de căldură latentă, este o măsură a aportului de energie, de obicei căldură, care este necesară pentru a transforma o substanță din stare solidă în stare lichidă. Punctul de topire al unei substanțe este temperatura la care aceasta își schimbă starea din solid (cristalin) în lichid (topitură izotropică).punct de topire scăzut. În schimb, vârful mai mare sugerează o transformare majoră la temperatură ridicată, potențial legată de topirea sau topirea parțială a fazelor din cadrul sistemului NdFeB. Acest comportament este în concordanță cu microstructura multifazică a magneților tehnici NdFeB, care conțin de obicei faza magnetică durăNd₂Fe₁₄B, faze intergranulare bogate în Nd și constituenți secundari suplimentari, în funcție de compoziția aliajului și de istoricul său de prelucrare [2].
Deoarece aceste efecte nu sunt însoțite de o pierdere de masă detectabilă, datele susțin interpretarea conform căreia acestea sunt evenimente termice legate de faze, mai degrabă decât Reacția de descompunereO reacție de descompunere este o reacție indusă termic a unui compus chimic care formează produse solide și/sau gazoase. reacții de descompunere. În același timp, nu se poate face o atribuire precisă a fazelor doar pe baza datelor STA. Pentru o identificare definitivă a transformărilor subiacente, se recomandă tehnici complementare, cum ar fi difracția cu raze X la temperaturi ridicate, analiza metalografică după un tratament termic definit sau corelarea cu datele din diagrama de faze specifică aliajului.
Efectul EndotermiceO tranziție de probă sau o reacție este endotermă dacă este nevoie de căldură pentru conversie.endotermic slab la 275 °C poate fi atribuit tranziției Curie. Deși semnalul este slab, acest efect poate fi totuși detectat prin DSC. În plus, pentru verificare, la STA se poate atașa un accesoriu de câmp magnetic extern; tranziția de la feromagnetic la paramagnetic va fi detectată sub forma unui semnal aparent de variație a masei (a se vedea Figura 2).
Rezumat
Pentru caracterizarea termică a pulberilor magnetice NdFeB, seria STA Jupiter® de la NETZSCH oferă avantaje analitice evidente: aceasta permite detectarea simultană a eventualelor modificări de masă și a efectelor termice într-o singură măsurătoare, oferind utilizatorilor posibilitatea de a distinge cu un grad ridicat de certitudine între procesele de degradare și transformările de fază reale. Acest lucru face ca sistemul să fie deosebit de util pentru dezvoltarea materialelor, compararea loturilor, controlul calității, analiza defecțiunilor și optimizarea condițiilor de prelucrare termică.
În plus, tranziția Curie poate fi detectată atât în semnalele DSC, cât și în cele TGA, folosind magneți externi. Acești magneți nu sunt incluși în pachetul standard, dar sunt disponibili pentru achiziționare ca accesorii opționale.
Seria STA Jupiter® ajută clienții să genereze date termice fiabile și relevante pentru aplicație mai rapid și cu o mai mare certitudine interpretativă, sprijinind decizii mai bune privind materialele și o proiectare mai robustă a proceselor pentru aplicații avansate cu pulbere magnetică NdFeB.