Введение
Неодимово-железо-боровые (dFeB) магниты относятся к числу самых мощных постоянных магнитов и широко применяются в электродвигателях, генераторах, датчиках, приводах и высокотехнологичных компонентах для автомобильной, энергетической и электронной отраслей [1]. Их эксплуатационные характеристики тесно связаны с термической стабильностью и фазовыми превращениями, происходящими при повышенных температурах, что делает надежную термическую характеристику крайне важной для разработки материалов, обеспечения качества и оптимизации технологических процессов.
Одним из основных преимуществ метода одновременного термического анализа (STA) является то, что он объединяет термогравиметрию (TGA) и дифференциальную сканирующую калориметрию (DSC) в рамках одного эксперимента при идентичных условиях. Это позволяет непосредственно сопоставлять изменения массы и тепловые эффекты, что особенно ценно для сложных материалов, таких как порошки магнитов NdFeB. На практике это означает, что процессы, связанные с плавлением, фазовыми переходами, явлениями разложения и эффектами окисления, можно различать с большей уверенностью. Для промышленных пользователей это означает более быструю и надёжную оценку материалов, меньшую неопределённость при интерпретации данных, а также более прочную основу для квалификации с учётом конкретных условий применения.
Экспериментальный
Анализ образца NdFeB проводился с использованием прибора серии STA Jupiter® компании NETZSCH. Результаты измерений были скорректированы с учётом базовой линии и откалиброваны с учётом температуры и теплового потока. Параметры измерений приведены в таблице 1.
Таблица 1: Параметры измерений, выполненных с помощью прибора серии STA
| Масса образца: | ~ 15 мг |
| Тигель: | Pt/Rh, 85 мкл с внутренней оболочкойиз Al₂O₃ и перфорированной крышкой |
| Держатель образца: | TG-DSCУдельная теплоемкость (cp)Теплоемкость - это специфическая для каждого материала физическая величина, определяемая количеством тепла, подведенного к образцу, деленным на полученное повышение температуры. Удельная теплоемкость относится к единице массы образца.cp, тип S |
| Программа нагрева: | от комнатной температуры до 1500 °C, 20 К/мин |
| Атмосфера: | аргон, 70 мл/мин |
Результаты и обсуждение
Результаты измерений методом ТГА-ДСК представлены на рисунке 1. Масса образца NdFeB остаётся постоянной в исследуемом диапазоне температур, что свидетельствует об отсутствии значимой потери массы в среде аргона. Это важный результат, поскольку он демонстрирует, что термические явления, наблюдаемые в сигнале ДСК, не связаны с измеримым разложением материала, а отражают внутренние изменения в самом образце.
При более высоких температурах кривая ДСК демонстрирует два эндотермических эффекта. Первый проявляется в виде относительно small пика, начало которого наблюдается при 1072 °C, максимум — при 1083 °C, а энтальпия реакции составляет 12,25 Дж/г. Второй, более выраженный пик начинается при 1145 °C и достигает максимума при 1162 °C, при этом энтальпия реакции составляет 180,6 Дж/г.
Результаты STA указывают на то, что меньший термический эффект, скорее всего, связан с ранним превращением второстепенного компонента или вторичной фазы с низкой температурой плавления. Напротив, более крупный пик свидетельствует о значительном высокотемпературном превращении, потенциально связанном с плавлением или частичным плавлением фаз в системе NdFeB. Данное поведение согласуется с многофазной микроструктурой технических магнитов NdFeB, которые, как правило, содержат твердомагнитную фазуNd₂Fe₁₄B, межзёрновые фазы с высоким содержанием Nd, а также дополнительные вторичные компоненты в зависимости от состава сплава и истории его обработки [2].
Поскольку эти эффекты не сопровождаются обнаружимой потерей массы, полученные данные подтверждают интерпретацию, согласно которой речь идет о термических явлениях, связанных с фазами, а не о реакциях разложения. В то же время на основании одних лишь данных СТА невозможно дать точное определение фаз. Для окончательной идентификации происходящих превращений рекомендуется применять дополнительные методы, такие как высокотемпературная рентгеновская дифракция, металлографический анализ после определённой термической обработки или сопоставление с данными фазовой диаграммы конкретного сплава.
Слабый эндотермический эффект при 275 °C можно отнести к переходу Кюри. Несмотря на слабость сигнала, этот эффект всё же можно зарегистрировать с помощью ДСК. Кроме того, для проверки к STA можно подключить приспособление для создания внешнего магнитного поля; переход из ферромагнитного состояния в парамагнитное будет зарегистрирован в виде сигнала кажущегося изменения массы (см. рисунок 2).
Резюме
Для термической характеристики магнитных порошков NdFeB система STA серии NETZSCH Jupiter® обладает явными аналитическими преимуществами: она позволяет одновременно регистрировать возможные изменения массы и термические эффекты в ходе одного измерения, что дает пользователям возможность с высокой степенью достоверности различать процессы деградации и подлинные фазовые превращения. Благодаря этому система представляет особую ценность для разработки материалов, сравнения партий, контроля качества, анализа отказов и оптимизации условий термической обработки.
Кроме того, с помощью внешних магнитов можно обнаруживать переход Кюри как в сигналах ДСК, так и в сигналах ТГА. Эти магниты не входят в стандартную комплектацию, но доступны для приобретения в качестве дополнительных аксессуаров.
Серия STA Jupiter® помогает клиентам быстрее получать надёжные и значимые для конкретных задач термические данные с большей уверенностью в их интерпретации, что способствует принятию более обоснованных решений в отношении материалов и разработке более надёжных технологических процессов для передовых применений порошка магнитов NdFeB.