Desde la transición de Curie hasta la fusión: caracterización de los materiales de NdFeB

Experimental

La muestra de NdFeB se analizó utilizando un instrumento STA de la serie Jupiter^® de NETZSCH. Las mediciones se corrigieron con respecto a la línea de base y se calibraron en función de la temperatura y el flujo de calor. Los parámetros de medición se recogen en la tabla 1.

Tabla 1: Parámetros de medición del ensayo de Estabilidad térmicaUn material es térmicamente estable si no se descompone bajo la influencia de la temperatura. Una forma de determinar la estabilidad térmica de una sustancia es utilizar un TGA (analizador termogravimétrico). estabilidad térmica (STA)

Resultados y discusión

El resultado de la medición TGA-DSC se muestra en la figura 1. La masa de la muestra de NdFeB se mantiene constante en todo el intervalo de temperaturas estudiado, lo que indica que no se produce una pérdida de masa relevante en presencia de argón. Se trata de un resultado importante, ya que demuestra que los fenómenos térmicos observados en la señal del DSC no están asociados a una degradación medible del material, sino que reflejan cambios intrínsecos en el interior de la muestra.

A temperaturas más elevadas, la curva DSC presenta dos efectos endotérmicos. El primero se manifiesta como un pico relativamente e small, con un inicio a 1072 °C, un máximo a 1083 °C y una entalpía de reacción de 12,25 J/g. Un segundo pico, de mayor amplitud, comienza a 1145 °C y alcanza su máximo a 1162 °C, con una entalpía de reacción de 180,6 J/g.

Los resultados de la STA indican que el efecto térmico menor está asociado, con toda probabilidad, a una transformación temprana de un componente menor o de una fase secundaria de bajo Temperaturas y entalpías de fusiónLa entalpía de fusión de una sustancia, también conocida como calor latente, es una medida del aporte de energía, normalmente calor, que es necesario para convertir una sustancia del estado sólido al líquido. El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la que cambia de estado sólido (cristalino) a líquido (fusión isotrópica).punto de fusión. Por el contrario, el pico más grande sugiere una transformación importante a alta temperatura, potencialmente relacionada con la fusión o la fusión parcial de fases dentro del sistema NdFeB. Este comportamiento concuerda con la microestructura multifásica de los imanes técnicos de NdFeB, que suelen contener la fase magnética dura_{Nd₂Fe₁₄B}, fases intergranulares ricas en Nd y componentes secundarios adicionales, en función de la composición de la aleación y su historial de procesamiento [2].

Dado que estos efectos no van acompañados de una pérdida de masa detectable, los datos respaldan la interpretación de que se trata de fenómenos térmicos relacionados con las fases, más que de Reacción de descomposiciónUna reacción de descomposición es una reacción inducida térmicamente de un compuesto químico que forma productos sólidos y/o gaseosos. reacciones de descomposición. Al mismo tiempo, no es posible realizar una identificación precisa de las fases basándose únicamente en los datos de la STA. Para una identificación definitiva de las transformaciones subyacentes, se recomiendan técnicas complementarias como la difracción de rayos X a alta temperatura, el análisis metalográfico tras un tratamiento térmico definido o la correlación con datos del diagrama de fases específico de la aleación.

El leve efecto EndotérmicoUna transición de muestra o una reacción es endotérmica si se necesita calor para la conversión.endotérmico a 275 °C puede atribuirse a la transición de Curie. Aunque la señal es débil, este efecto puede detectarse mediante DSC. Además, se puede acoplar un accesorio de campo magnético externo al STA para su verificación; la transición de ferromagnético a paramagnético se detectará en forma de una señal aparente de cambio de masa (véase la figura 2).